[发明专利]七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷及其官能化衍生物有效
申请号: | 201210578732.X | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103183702A | 公开(公告)日: | 2013-07-03 |
发明(设计)人: | 何辉;蒋亚清;徐晨;李坤;何功庆;相秋迪 | 申请(专利权)人: | 河海大学 |
主分类号: | C07F7/21 | 分类号: | C07F7/21 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌 |
地址: | 210098*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 十三 辛基 丙基 笼型倍半硅氧烷 及其 官能 衍生物 | ||
1.如式(I)所示的七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷:
其中,R是CH2CH2CH2(CH3)CHCH2(CF3)5CF3;X是Na、K或者(CH3)4N。
2.如式(II)所示的七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷官能化衍生物:
其中,R是-CH2CH2CH2(CH3)CHCH2(CF3)5CF3,R’’是—CH2CH2CH2NH2、—CHCH2、—CH2CH2CH2NHCH2CH2NH2、—CH2NHC6H5、—H、—C6H5或者—OC2H5。
3.一种制备式(II)所示七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷官能化衍生物的方法,包括如下步骤:
步骤一:七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷的制备
将十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷加入有机溶剂中,再加碱催化剂、水,搅拌均匀,加热回流;将反应后的溶液旋转蒸发,得到粘稠状物质,再用洗涤溶剂洗涤上述粘稠状物质,干 燥后,即可得到七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷;所述的碱催化剂是氢氧化钠、氢氧化钾或者四甲基氢氧化铵中的一种;
步骤二:七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷官能化衍生物的制备
取七聚十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷,加入有机溶剂中,再加浓盐酸、三乙胺、硅烷偶联剂,将上述混合物置于室温下搅拌,进行反应;将生成的沉淀除去,对溶液进行旋转蒸发,除去溶剂和水,得到白色晶体,将晶体溶于甲醇中,过滤收集不溶物,再将不溶物真空烘干,即为七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷官能化衍生物。
4.根据权利要求3所述的制备七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷官能化衍生物的方法,其特征在于:所述的步骤一中,每摩尔的十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷对应地加入的有机溶剂量是500~5000mL;十三氟辛基丙基三甲氧基硅烷与NaOH、水的摩尔比是1:0.375~1.5:0.56~2.78;反应时间是12~25h;反应温度是52~95℃。
5.根据权利要求3所述的制备七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷官能化衍生物的方法,其特征在于:所述的步骤二中,每克的七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷所对应地加入的硅烷偶联剂的量是0.8~0.9mmol,七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷与浓盐酸、三乙胺的重量配比是1:0.52~0.56:0.06~0.11;反应温度是15~30℃;反应时间是5~12h。
6.根据权利要求3所述的制备七聚十三氟辛基丙基笼型倍半硅氧烷官能化衍生物的方法,其特征在于:所述的硅烷偶联剂是C6H5NHCH2Si(OC2H5)3、HSi(OC2H5)3、CHCH2Si(OC2H5)3、C6H5Si(OH)3、NH2(CH2)3Si(OC2H5)3中的一种。
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