[发明专利]一种无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法有效
申请号: | 201210577204.2 | 申请日: | 2012-12-27 |
公开(公告)号: | CN103252199A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
发明(设计)人: | 张秀娟;郝小军 | 申请(专利权)人: | 苏州大学 |
主分类号: | B01J13/02 | 分类号: | B01J13/02 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 曹毅 |
地址: | 215000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 无机 二氧化硅 有机 纳米 粒子 结构 制备 方法 | ||
1.一种无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1)将疏水有机荧光染料分子溶于良溶剂中配成一有机荧光染料分子溶液,取适量体积的所述有机荧光染料分子溶液加入到适量的不良溶剂中,磁力搅拌5分钟后静置,获得前驱纳米颗粒悬浮液;
步骤2)将适量阳离子型表面活性剂固体加入到所述前驱纳米颗粒悬浮液中,剧烈搅拌30分钟后溶液澄清透明,通过所述阳离子型表面活性剂与纳米颗粒的疏水相互作用,所述阳离子型表面活性剂包覆在纳米颗粒表面形成微乳液;
步骤3)加热所述微乳液使有机溶剂挥发,加入适量催化剂氢氧化钠溶液,搅拌均匀后逐滴加入硅烷偶联剂,保持温度搅拌,硅烷偶联剂在所述阳离子型表面活性剂形成的模板处缓慢水解成一层硅壳;
步骤4)将制备的核壳型纳米粒子离心,离心后用超纯水洗涤4遍,除去所述阳离子型表面活性剂;
步骤5)将适量体积的1 mg/mL的亲水性表面活性剂水溶液加入到所述长有一层多孔硅壳的纳米颗粒的悬浮液中,通过疏水相互作用在多孔硅壳的表面修饰一层亲水性表面活性剂,即可制备出无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构。
2.根据权利要求1所述的无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述疏水有机荧光染料分子为双萘苯胺苯丁烯二腈,简称NPAFN,结构式为 :
。
3.根据权利要求1所述的无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤1)中所述良溶剂与所述不良溶剂能够互溶,磁力搅拌的时间为5分钟,所述良溶剂与所述不良溶剂体积比为1:20,所述良溶剂体积为150 μL,反应温度为0℃,所述良溶剂为四氢呋喃,所述不良溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤2)中所述阳离子型表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵,简称CTAB。
5.根据权利要求1所述的无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤2)中,将50mg所述阳离子型表面活性剂加入30mL所述前驱纳米颗粒悬浮液中,然后磁力搅拌30分钟,即得到所述阳离子型表面活性剂包覆纳米粒子的微乳液。
6.根据权利要求1所述的无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤3)中所述硅烷偶联剂是四甲氧基硅烷,简称TMOS,溶液温度是50℃,将200μL四甲氧基硅烷逐滴加入到所述微乳液中。
7.根据权利要求1所述的无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤3)中将2mol/L的氢氧化钠溶液100μL 加入到所述微乳液中搅拌10分钟。
8.根据权利要求1所述的无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤5)中所述亲水性表面活性剂是C18—PEG。
9.根据权利要求1所述的无机二氧化硅/有机纳米粒子核壳结构的制备方法,其特征在于:步骤5)中,是将50 μL体积的1 mg/mL的亲水性表面活性剂水溶液加入到所述长有一层多孔硅壳的纳米颗粒的悬浮液1mL中,然后通过疏水相互作用在多孔硅壳的表面修饰一层亲水性表面活性剂,即制备出高光稳定性的有机荧光染料核/多孔硅壳复合纳米染料颗粒。
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