[发明专利]一种测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法。

背景技术

现有技术中，要测定气体中氯苯含量一般可以采用吸附管的方法取样，并使用气相色谱法测定气体中氯苯，具体为：采用Al₂O₃/KCl，FID检测器，在高流量（10mL/min）下，氯苯约40分钟左右出峰，相对来说出峰时间较晚，检出限一般为ppm级。

若要测定氯化氢气体中的氯苯进行取样并测定，由于高浓度氯化氢为本底的气体，具有强酸性，与吸附管作用非常强，会瞬间使吸附管饱和，无法进行取样操作。即使取样成功，强酸性的氯化氢本底气体对气相色谱仪也腐蚀严重。另外，现有气相色谱法测定气体中氯苯检出限为ppm级，对于本底气为普通气体ppb级的氯苯测定也无能为力。该现状亟待解决。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服了现有技术测定气体中氯苯的方法存在检出限高、无法测出痕量氯苯、不适用于强酸性本底介质的缺陷，提供了一种对检测仪器无损害，检测限可低至ppb级的测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法及预处理方法。

本发明的测定氯化氢气体中痕量氯苯的预处理方法包括如下步骤：将氯化氢气体样品溶于碱性水溶液中，之后与丙酮均匀混合，得吸收液即可；所述的碱性水溶液中的碱性物质的摩尔数至少为能使氯化氢气体中氯化氢完全反应的量；所述的丙酮的用量为≥0.1mL/300g碱性水溶液。

其中，所述的氯化氢气体样品存储一般按照本领域常规取自来源处后，存储于钢瓶中，如250mL钢瓶。

其中，所述的碱性水溶液中的碱性物质为本领域常规所说，较佳的为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。所述的碱性水溶液中水碱性物质的浓度无限定，只要碱性水溶液中的碱性物质的摩尔数至少为能使氯化氢气体完全反应的量即可。

其中，所述的碱性水溶液中的碱性物质的摩尔数较佳的为大于氯化氢气体中氯化氢的摩尔数。

其中，所述的丙酮的用量较佳的为0.1mL/300g碱性水溶液~0.2mL/300g碱性水溶液。

其中，所述的氯化氢气体样品溶于碱性水溶液中的操作一般为将氯化氢气体样品同通入碱性水溶液中，所述的通入的速度以无气泡排出为准。

本发明还提供一种测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法包括如下步骤：将前述的吸收液经吹扫捕集处理后，进行气质联用分析测定即可。

其中，所述的吸收液的进样量可为常规此类操作的进样量，较佳的为5mL。

其中，所述的吹扫捕集处理采用常规吹扫捕集仪器处理操作，一般将吸收液进样进行氯苯吹扫富集在捕集陉中，之后氯苯脱附。较佳地吹扫捕集处理操作为，吹扫条件为吹扫流量10mL/min、吹扫时间7分钟、吹扫温度35℃；脱附的条件为：解吸温度250℃、解吸流量200mL/min、解吸时间2分钟，烘烤温度250℃、烘烤时间10分钟。

其中，所述的气质联用分析中的气相色谱可为本领域常规此类设备和操作，气相色谱的条件较佳的为：色谱柱为HP-5ms、尺寸30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气、恒流1.0mL/min；柱温程序为自40℃起以20℃/min升至250℃运行结束后280℃保持5min。

其中，所述的气质联用分析中使用的气相色谱仪较佳的为Agilent7890气相色谱仪。

其中，所述的气质联用分析中的气相色谱和质谱检测之间的传输管线的温度可按本领域此类常规操作进行，较佳的温度为240℃-290℃，更佳的为280℃。

其中，所述的气质联用分析中的质谱检测操作可为本领域常规此类设备和操作，较佳的为四级杆质谱仪，条件：离子源温度较佳的为230℃，四极杆温度较佳的为150℃，溶剂较佳的为延迟1min，扫描模式质量范围较佳的为30amu~500amu，优选SIM模式离子，氯苯目标离子为112，77。

本发明的所述的测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法结果，一般按照本领域常规，根据气质联用分析测定中质谱检测结果在氯苯目标离子是否有峰位，定性判断是否存在氯苯。

本发明中，所述的测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法较佳的还包括根据气质联用分析测定中气相色谱法测得吸收液中氯苯浓度C₁，单位为μg/kg，代入公式：C₂=C₁×M₂/M₁

其中，M₁为氯化氢气体样品的质量，单位为g；

M₂为吸收液的质量，单位为g；