[发明专利]一种测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法

权利要求书

1.一种测定氯化氢气体中痕量氯苯的预处理方法，其特征在于，其包括如下步骤：将氯化氢气体样品溶于碱性水溶液中，之后与丙酮均匀混合，得吸收液即可；所述的碱性水溶液中的碱性物质的摩尔数至少为能使氯化氢气体中氯化氢完全反应的量；所述的丙酮的用量为≥0.1mL/300g碱性水溶液。

2.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述的碱性水溶液中的碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种；所述的碱性水溶液中的碱性物质的摩尔数为大于氯化氢气体中氯化氢的摩尔数。

3.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述的丙酮的用量为0.1mL/300g碱性水溶液~0.2mL/300g碱性水溶液。

4.如权利要求1所述的预处理方法，其特征在于，所述的氯化氢气体样品溶于碱性水溶液中的操作为将氯化氢气体样品同通入碱性水溶液中，所述的通入的速度以无气泡排出为准。

5.一种测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法，其特征在于，其包括如下步骤：将如权利要求1-4中任一项所述的吸收液经吹扫捕集处理后，进行气质联用分析测定即可。

6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的吸收液的进样量为5mL；所述的吹扫捕集处理为将吸收液进样进行氯苯吹扫富集在捕集陉中，之后氯苯脱附；其中，吹扫捕集处理操作为：吹扫条件为吹扫流量10mL/min、吹扫时间7分钟、吹扫温度35℃；脱附的条件为：解吸温度250℃、解吸流量200mL/min、解吸时间2分钟，烘烤温度250℃、烘烤时间10分钟。

7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的气质联用分析中使用的气相色谱仪为Agilent7890气相色谱仪；所述的气质联用分析中的质谱检测仪为四级杆质谱仪；所述的气质联用分析中的气相色谱和质谱检测之间的传输管线的温度为240℃-290℃。

8.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的气质联用分析中的气相色谱的条件为：色谱柱为HP-5ms、尺寸30m×0.25mm×0.25μm；载气为氦气、恒流1.0mL/min；柱温程序为自40℃起以20℃/min升至250℃运行结束后280℃保持5min；

所述的气质联用分析中的气相色谱和质谱检测之间的传输管线的温度为280℃；

所述的气质联用分析中的质谱检测操作条件：离子源温度为230℃，四极杆温度为150℃，溶剂为延迟1min，扫描模式质量范围为30amu~500amu，SIM模式离子，氯苯目标离子为112，77。

9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法结果根据气质联用分析测定中质谱检测结果在氯苯目标离子是否有峰位，定性判断是否存在氯苯。

10.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述的测定氯化氢气体中痕量氯苯的方法还包括根据气质联用分析测定中气相色谱法测得吸收液中氯苯浓度C₁，单位为μg/kg，代入公式：C₂=C₁×M₂/M₁

其中，M₁为氯化氢气体样品的质量，单位为g；

M₂为吸收液的质量，单位为g；

计算得到C₂值即为氯化氢气体样品中氯苯浓度，单位为μg/kg。