[发明专利]一种三元共聚物反相乳液的制备方法有效
申请号: | 201210576491.5 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN103073676A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 谭业邦;杨辉;徐磊 | 申请(专利权)人: | 山东大学 |
主分类号: | C08F220/54 | 分类号: | C08F220/54;C08F220/58;C08F222/02;C08F4/40;C08F2/30 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 王绪银 |
地址: | 250061 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 共聚物 乳液 制备 方法 | ||
1.一种三元共聚物反相乳液的制备方法,包括如下步骤:
(1)将乳化剂辛基酚聚氧乙烯醚与失水山梨醇油酸酯按质量比1:(5~11)溶于白油或煤油中,在搅拌条件下通N2除氧半小时,制得油相;
(2)2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺和反丁烯二酸投料于水中,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺和反丁烯二酸之和与水的质量比为1:(1~4),调节体系的pH值至6~9,加入还原剂四甲基乙二胺,通N2除氧半小时,制得水相;
(3)将步骤(1)制得的油相与步骤(2)制得的水相按体积比(1~3):2的比例,把水相滴加入油相中,同时进行搅拌,得到乳化体系;
(4)向步骤(3)制得的乳化体系中加入氧化剂过硫酸钾,过硫酸钾的添加量为达到过硫酸钾相对于体系总体积的终浓度为0.53~0.60mmol·L-1,在温度15~60℃、pH值为6~9的条件下,聚合反应时间1~20h,制得均一粘稠乳白色稳定胶液,即耐温抗盐型三元共聚物反相乳液。
2.如权利要求1所述的三元共聚物反相乳液的制备方法,其特征在于步骤(1)中,辛基酚聚氧乙烯醚与失水山梨醇油酸酯的质量比为1:(9~11)。
3.如权利要求1所述的三元共聚物反相乳液的制备方法,其特征在于步骤(2)中,2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸、N,N-二甲基丙烯酰胺和反丁烯二酸的总单体浓度为20~50g·dL-1;优选的,总单体浓度为29~35g·dL-1。
4.如权利要求1所述的三元共聚物反相乳液的制备方法,其特征在于步骤(2)中,单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量与总反应体系的质量投料比为1~48%;单体N,N-二甲基丙烯酰胺质量与总反应体系的质量投料比为50%~97%;反丁烯二酸质量与总反应体系的质量投料比为2%。
5.如权利要求1所述的三元共聚物反相乳液的制备方法,其特征在于步骤(2)中,单体2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸的质量占总反应体系的质量投料比为15~20%;单体N,N-二甲基丙烯酰胺质量与总反应体系的质量投料比为78~83%;反丁烯二酸质量与总反应体系的质量投料比为2%。
6.如权利要求1所述的三元共聚物反相乳液的制备方法,其特征在于步骤(2)中的还原剂四甲基乙二胺与所述步骤(4)中的氧化剂过硫酸钾的摩尔比为1:(0.9~1.1)。
7.如权利要求1所述的三元共聚物反相乳液的制备方法,其特征在于步骤(3)中油相和水相的体积比为(2~4):(3~5)。
8.如权利要求1所述的三元共聚物反相乳液的制备方法,其特征在于步骤(4)中过硫酸钾的终浓度为0.53~0.60mmol·L-1。
9.如权利要求1所述的三元共聚物反相乳液的制备方法,其特征在于步骤(4)中温度为20~35℃,pH值为6.5~8,聚合反应时间3~6h。
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