[发明专利]一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺

说明书

技术领域

本发明涉及非金属矿物材料加工与利用领域，具体为一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺。

背景技术

天然纤维矿物是指在自然界形成的呈现纤维状结晶习性，并能劈分为纤维(束)加以利用的天然非金属矿物。具有一定长径比的针状、棒状纤维结构的矿物。如水镁石、各种石棉、海泡石族矿物、硅灰石、硬硅钙石，透辉石等。纤维矿物的晶体大多是由许多细小的单根纤维聚集、胶结而成的集合体。其中的天然纳米纤维主要包括：海泡石、凹凸棒石、叶蜡石和水镁石等。这些矿物具有比表面积大，吸附能力强，可塑性好、悬浮性和触变性能稳定等优点。广泛用于石油、化工、冶金、农、林、牧、渔等许多领域。但其优异的亲水性和团聚性，在一定程度上限制了其在精细化工、高分子复合材料等领域中的应用。

随着纳米纤维在金属基、陶瓷基和高分子基复合材料中应用的不断增多，特别是天然矿物，以资源丰富，廉价易得，是作为性能优异的新型高分子基功能复合材料的重要填料，其应用日益广泛。随着纳米加工技术的发展，人们认识水平的提高，纳米高分子复合材料的优异性能日益被人们认可，对表面有机化改性的粘土矿物的需求量愈来愈多。而提纯粘土矿物大多为微米级，即使在经过一般的有机化改性处理，也很难成为纳米级矿物纤维。

有关粘土矿物提纯技术的中外专利如：ZL.200710060489.1，CN1562865，CN1476931，CN200510095145.5，CN03158243.5，US6130179，US6444601等，矿物表面有机化改性的专利如ZL.200710060490.4，CN101337678，矿物粉体纳米制备相关的专利CN.101691275B，ZL.200510037868.X，CN1660713等很多，各类研究文献也很丰富。但它们大多数是为了解决某一方面的技术问题，而通常矿物的提纯、表面有机化改性以及纳米纤维的制备都是为了功能化应用，高品质纳米粉体的制备是其应用的前提。如果能够在一个工艺过程中实现，不仅可以节省大量分散投资，提高效率，减少干燥、洗涤、粉碎等很多环节，还能够大量的节省能源，提高设备的连续化、自动化程度。

本发明利用提纯矿浆，经胶体磨高速研磨、剪切分散后，在高速搅拌下，分别加入两种不同类型的经有机溶剂稀释的表面改性剂溶液，并利用超声波的空化作用，真空膨化作用，借助有机溶剂汽化过程的膨胀冲击力，使矿物的纤维束初步解聚、松散后，再次进入胶体磨进行剪切，达到完全分散。最后经脱水、洗涤、干燥、研磨，制成表面有机化改性的单根分散的纳米纤维矿物粉体。

发明内容

本发明针对当前技术存在的不足，提出一套完整的提纯、分散、表面改性一体化工艺；该工艺利用改性后的纳米矿浆容易脱水，干燥后不结硬块，易于分散的特点。解决了常规选矿提纯矿浆难以脱水，改性矿物纤维难以实现纳米级单根完全解离，矿泥烘干后牢固粘结，不易分散的客观问题。

本发明的技术方案是：

一步法制备表面有机化改性纳米矿物纤维的工艺，包括以下步骤：

第一步矿物粉体的提纯

将天然纤维矿物矿粉加入湿式球磨机中研磨，其中，物料比为每公斤矿粉加5～25升水，溢流矿浆经螺旋分级机分离，除去固体颗粒物杂质后的泥浆，用泵送入搅拌速度为500～1450转/分（rpm）搅拌桶中，同时加入矿粉质量0.05%～5%的分散剂，搅拌分散20～120分钟后，矿浆排放到沉淀池静置4小时；上层悬浮矿浆用转速为2000～3500rpm的离心机分离5～20分钟，丢弃沉沙，得到提纯后的悬浮矿浆；

第二步 纤维束的分散与改性

提纯悬浮矿浆脱水，矿浆浓缩后，用酸或碱溶液调节矿浆的pH值为3～10，在矿浆中加入浓度为5%的第一种改性剂的稀溶液，溶液中第一种改性剂的质量为提纯浆中所包含矿物固体质量的1%～5%，1000rpm搅拌10分钟，送入胶体磨进行循环研磨10分钟，第一次分散后的矿浆经转速2500rpm的离心机离心分离5分钟，弃去溶液，沉淀物用于二次改性；

第三步 再分散与二次改性

第二步分散改性后的矿浆沉淀物再次用酸或碱溶液调节pH值为7～10，加入浓度为5%的第二种改性剂的稀溶液，溶液中改性剂的质量为提纯浆中所包含矿物固体质量的1%～5%，1450rpm搅拌10～30分钟后，送入超声波发生器，经超声波5～30分钟的超声空化分散后，再次用胶体磨进行二次循环研磨5分钟；

第四步成品加工