[发明专利]一锅法制备维生素B6的方法

权利要求书

1.一锅法制备维生素B₆的方法，包括以下步骤：

（1）加成、芳构

将4-甲基-5-乙氧基噁唑与马来酸二甲酯或马来酸二乙酯按摩尔比1：1.0～1.2，升温至80～130℃，反应8～15小时，得到2-甲基-3-羟基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羟基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯；

（2）高压催化加氢

将步骤（1）的2-甲基-3-羟基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羟基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯投入高压釜内，加入C1-C8醇溶剂，再加入兰尼镍（Raney-Ni）催化剂，兰尼镍催化剂用量为2-甲基-3羟基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羟基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯用量的7-18wt%;用氮气置换2~3次，氢气置换2~3次，然后进行催化加氢还原反应生成维生素B₆游离体，反应过程持续通氢气，保持反应压力2.0～3.0MPa，温度65～80℃，氢化反应4～6小时，降温、过滤除去催化剂；

（3）成盐

向步骤（2）的维生素B₆游离体滤液中加盐酸调pH=1.0～1.5或通入氯化氢气体至饱和成盐；

（4）减压回收醇溶剂，得维生素B₆粗品；再进行提纯处理，得维生素B₆纯品。

2.如权利要求1所述的制备维生素B₆的方法，其特征在于步骤（4）中所述的提纯处理方法如下：将回收醇溶剂后得到的维生素B₆粗品加入乙醇，维生素B₆粗品与乙醇的质量体积比为0.7-1.0g/mL，水浴70℃，保温20～40min，再降温至15～20℃结晶20～40min，抽滤，滤饼用乙醇重结晶，干燥。

3.如权利要求1所述的制备维生素B₆的方法，其特征在于步骤（1）得到的2-甲基-3-羟基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羟基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯产品不需要分离，直接用于下步氢化还原反应。

4.如权利要求1所述的制备维生素B₆的方法，其特征在于步骤（2）中所述的醇溶剂用量为2-甲基-3羟基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯或2-甲基-3-羟基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯质量的3~4倍。

5.如权利要求1所述的制备维生素B₆的方法，其特征在于步骤（2）中所述的醇溶剂为甲醇或乙醇。

6.如权利要求1所述的制备维生素B₆的方法，其特征在于步骤（2）中,所述的兰尼镍催化剂用量为2-甲基-3羟基-吡啶-4,5-二甲酸二甲酯的8.5~18wt%，所述的兰尼镍催化剂用量为2-甲基-3-羟基-吡啶-4,5-二甲酸二乙酯用量的7-16wt%。

7.如权利要求1所述的制备维生素B₆的方法，其特征在于步骤（1）的反应温度为90～120℃。

8.如权利要求1所述的制备维生素B₆的方法，其特征在于步骤（2）的加氢反应温度控制在65～75℃，压力2.0～2.5MPa。

9.如权利要求1所述的制备维生素B₆的方法，其特征在于步骤（2）的兰尼镍催化剂活化后使用。