[发明专利]一种生物质基聚合物乳液的制备方法有效
| 申请号: | 201210572455.1 | 申请日: | 2012-12-25 |
| 公开(公告)号: | CN103044628A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
| 发明(设计)人: | 方章建;郑兴才;程宇婷;卓之久 | 申请(专利权)人: | 中盈长江国际新能源投资有限公司 |
| 主分类号: | C08F283/00 | 分类号: | C08F283/00;C08F2/26;C08G18/67;C08G18/12;C09J151/08;C09D151/08;D06M15/263 |
| 代理公司: | 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 | 代理人: | 朱盛华 |
| 地址: | 430223 湖北省武汉市*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 生物 聚合物 乳液 制备 方法 | ||
1.一种生物质基聚合物乳液的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
1)制备腰果酚基可聚合的乳化剂
按摩尔质量比,取1份腰果酚在真空下脱水1-3小时至无水,在室温下溶解在10-100份溶剂a中,加入0.8-1.2份磺化剂和0.8-1.2份强碱,在70-150℃反应2-6小时后,冷却到室温,加入盐酸调pH到为1-5,在70-150℃反应1-3小时,冷却到室温后过夜,过滤、用10-100份、0-5℃的溶剂a洗涤,得白色固体,干燥,而后溶解在10-100份无水溶剂b中,接着加入0.8-1.5份改性剂、0.8-1.5份三乙胺,在0-5℃反应0.5-24小时,得腰果酚基可聚合的乳化剂;
所述的强碱是氢氧化钾和/或氢氧化钠;
所述的溶剂a指水、乙醇、甲醇、四氢呋喃、丙酮、二氧六环、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜中的一种或几种混合而成;
所述的溶剂b指无水二氯甲烷、四氢呋喃、乙腈中的一种或几种混合而成;
所述的改性剂为丙烯酰氯、甲基丙烯酰氯、烯丙基氯中的一种或多种;
所述的磺化剂是Na2S2O5;
2)合成蓖麻油基聚氨酯预聚物
按摩尔质量比,取1份干燥过的蓖麻油,控温在0-20℃。然后慢慢向其中滴加丙酮溶解的马来酸酐,质量浓度为10-30%,5-30min后滴加完后升温到25-50 ℃,反应0.5-24h;然后升温至60-80℃,继续反应4~5h后,于30-40 ℃真空除去滴加的溶剂,降至室温,得红橙色油状物马来酸酐改性蓖麻油,
将马来酸酐改性蓖麻油升温到60 ℃,向其中滴加1.0-2.5份异氰酸酯,加完后,加入0.1-1份催化剂和0.1-1份扩链剂,继续反应1-6小时,得到粘稠的可聚合的蓖麻油基聚氨酯预聚物。
所述异氰酸酯为1,6-己二异氰酸酯,1,6-辛二异氰酸酯或异佛尔酮二异氰酸酯;
所述催化剂为四甲基丁二胺,三亚乙基二胺,二丁基二月桂酸锡或辛酸亚锡;
所述的扩链剂为乙二胺、二乙烯三胺、己二胺、异佛尔酮二胺、对苯二胺中的一种或一种以上的混合物;
3)合成接枝生物质基聚合物乳液
按摩尔质量比,向步骤2)所得的1份蓖麻油基聚氨酯预聚物、步骤1)所得的0.1-0.5 份腰果酚基乳化剂中加入0.5-2份丙烯酸酯单体、5-50份水,在50-60℃下溶胀0.5-2h,升温到70-90℃进行反应,向反应体系中慢慢滴加含0.001-0.1份引发剂的水溶液引发聚合,滴加完后继续聚合反应2-4h,得生物质基聚合物乳液;
所述的丙烯酸酯单体是甲基丙烯酸甲酯或丙烯酸丁酯,
所述的引发剂是过硫酸钾和/或过硫酸铵。
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