[发明专利]银纳米颗粒薄膜的制备方法有效
申请号: | 201210570136.7 | 申请日: | 2012-12-25 |
公开(公告)号: | CN102990083A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 黄竹林;孟国文;陈斌 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;C23C18/42 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生;王挺 |
地址: | 230031*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 颗粒 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种银纳米颗粒薄膜的制备方法,包括液相法,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先分别配制浓度为4~6wt%的硝酸银戊二醇溶液和聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液,再将浓度为0.8~1.2g/L的氯化钠乙二醇溶液与聚乙烯吡咯烷酮戊二醇溶液相混合,得到混合液,其中,混合液中的聚乙烯吡咯烷酮与氯化钠的质量比为320~600:1;
步骤2,先将硝酸银戊二醇溶液和混合液同时注入搅拌下的、温度为140~160℃的戊二醇前驱液中反应3~5h,得到反应液,其中,反应液中的硝酸银戊二醇溶液、混合液和戊二醇前驱液的体积比为28~32:28~32:48~52,再使用乙醇或N,N-二甲基甲酰胺稀释常温下的反应液后,对其进行固液分离处理,得到银纳米方块;
步骤3,先将银纳米方块与溶剂乙醇或N,N-二甲基甲酰胺相混合,得到浓度为1.5~2.5g/L的银纳米方块乙醇溶液或银纳米方块N,N-二甲基甲酰胺溶液,再将银纳米方块乙醇溶液或银纳米方块N,N-二甲基甲酰胺溶液滴加于基底之上,待基底上的银纳米方块乙醇溶液或银纳米方块N,N-二甲基甲酰胺溶液中的溶剂挥发后,制得银纳米颗粒薄膜;
所述银纳米颗粒薄膜为基底上覆有膜厚为60~300nm的银纳米颗粒膜,其中,银纳米颗粒膜由边长为60~100nm的银纳米方块组成。
2.根据权利要求1所述的银纳米颗粒薄膜的制备方法,其特征是聚乙烯吡咯烷酮为分子量为58000的聚乙烯吡咯烷酮K29。
3.根据权利要求1所述的银纳米颗粒薄膜的制备方法,其特征是注入戊二醇前驱液中的硝酸银戊二醇溶液、混合液的速率均为600μL/min。
4.根据权利要求1所述的银纳米颗粒薄膜的制备方法,其特征是搅拌下的戊二醇前驱液的搅拌速率为400~600r/min。
5.根据权利要求1所述的银纳米颗粒薄膜的制备方法,其特征是稀释反应液时的反应液与乙醇或N,N-二甲基甲酰胺的体积比为1:2~4。
6.根据权利要求1所述的银纳米颗粒薄膜的制备方法,其特征是固液分离处理为交替进行2~3次的离心洗涤与分离,其中,离心洗涤时的转速为8000~12000r/min、时间为3~5min,离心分离时的转速为1300~1700r/min、时间为1~3min,洗涤为使用乙醇或N,N-二甲基甲酰胺对离心得到的沉淀物进行清洗。
7.根据权利要求1所述的银纳米颗粒薄膜的制备方法,其特征是滴加于基底之上的银纳米方块乙醇溶液或银纳米方块N,N-二甲基甲酰胺溶液的体积为1.4~1.8μL/mm2。
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