[发明专利]乙酰化白藜芦醇的半合成方法无效
| 申请号： | 201210570030.7 | 申请日： | 2012-12-14 |
| 公开（公告）号： | CN103086884A | 公开（公告）日： | 2013-05-08 |
| 发明（设计）人： | 刘志强;李伟 | 申请（专利权）人： | 湖南科源生物制品有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/18 | 分类号： | C07C69/18;C07C67/14;C07C67/08;C07C67/20;C07C67/48 |
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| 地址： | 410000*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 乙酰化 藜芦 合成 方法 | ||
1.一种乙酰化白藜芦醇的半合成方法，其特征在于：包括以下两个步骤：
(1)乙酰化反应：将白藜芦醇用有机溶剂分散，往其中加入乙酰化试剂，缓慢滴加碱液，保温反应至反应结束；
(2)后处理：反应结束后，用热水将反应液洗至中性，用干燥剂干燥，减压浓缩，冷冻析晶，过滤，烘干，得到产品。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰化白藜芦醇的半合成方法，其特征在于：步骤(1)中所述的白藜芦醇的含量占总含量的95％-97％。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰化白藜芦醇的半合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的有机溶剂为吡啶、乙酸乙酯、DMF、四氢呋喃，其用量为原料重量的8～12倍。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰化白藜芦醇的半合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的乙酰化试剂为乙酰氯、乙酸酐、二乙酰胺、冰醋酸，其用量为原料重量的1～3倍。
5.根据权利要求1所述的一种乙酰化白藜芦醇的半合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的碱液为二甲胺、二乙胺、三甲胺、三乙胺等有机脂肪胺，或者为氢氧化钠、氢氧化钾等无机碱，其用量为原料重量的1～3倍。
6.根据权利要求1所述的一种乙酰化白藜芦醇的半合成方法，其特征在于：步骤(1)所述的保温反应的温度为25℃～60℃，反应时间为2小时～5小时。
7.根据权利要求1所述的一种乙酰化白藜芦醇的半合成方法，其特征在于：步骤(2)所述的干燥剂为无水氯化钙、无水硫酸镁、活性氧化铝、无水硫酸钠、硫酸钙、硅胶等，其用量为反应液的0.5％～2％。
8.根据权利要求1所述的一种乙酰化白藜芦醇的半合成方法，其特征在于：步骤(2)所述的浓缩后的体积为反应液的1/10～1/15。
9.根据权利要求1所述的一种乙酰化白藜芦醇的半合成方法，其特征在于：步骤(2)所述的冷冻析晶的温度为0℃～5℃，析晶的时间为5小时～8小时。
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