[发明专利]一种催化剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种催化剂的制备方法。

背景技术

由载体、主要活性组分构成的催化剂，载体采用多孔性大比表面积物质，其主要是提供活性中心，增加有效表面与提供合适孔结构；主要活性组分是催化剂核心部分，主要是活化反应原料，提高反应效率。

如：20世纪初，Sabatier开始发现采用氧化钍作为催化剂，用硫化氢和甲醇合成出甲硫醇，不过甲硫醇产率很低。Kramer和Reid在Sabatier的基础上又进一步研究此工艺的催化剂，他们采用的催化剂也是氧化钍，但此催化剂有很多缺点，如使用温度范围比较窄，甲硫醇收率和选择性较低，收率仍仅为25-50%。直到60年代起，美国Pure Oil Co开发了新的氧化铝催化剂，使甲硫醇的收率和选择性大大提高。近些年在硫化氢甲醇法合成甲硫醇工艺上报道的催化剂还包括KOH促进的加氢脱硫催化剂、硫化的KOH/                                                - Al₂O₃、K₂WO₄/Al₂O₃或Cs₂WO₄/Al₂O₃、Co-Mo/MgO- Al₂O₃等。上述众多的催化剂中活性组分的引入虽大大提高了反应产物甲硫醇的选择性，但同时也不可避免地覆盖了载体上部分酸中心，导致原料甲醇转化率有所降低，造成工业生产中原料利用率严重不足。因此，虽然各催化剂均显示了一定的催化效率，但仍不能达到令人满意的甲醇转化率和甲硫醇收率。

发明内容

本发明的目的在于克服上述缺点而提供的一种能提高原料转化率和目标产物收率催化剂的制备方法。

本发明的一种催化剂的制备方法，包括以下步骤：

（1）将一定量分析纯钨酸盐溶于水，补充该溶液达到相当于所述载体吸水能力的体积。取一定量多孔性物质与此溶液混匀，使钨酸盐在整个混合物中质量浓度为8%。经12h后在对流炉中450℃焙烧2h，得钨基催化剂。

（2）将氯化锌溶于水，并加入0.5mol/L盐酸溶液，以使氯化锌完全溶解，得质量浓度为1%-20%氯化锌溶液；

（3）把上述氯化锌溶液与钨基催化剂混匀，使氯化锌在整个混合物

中质量浓度为2%-20%；

（4）采用常规浸渍方法，使上述混合物在20-60℃下作用3-30h；

（5）50-150℃干燥至恒重，之后在200-600℃下焙烧1-6h，焙烧完毕后冷却至室温；

上述的一种催化剂的制备方法，其中：氯化锌在整个混合物中质量浓度优选5%-10%。

上述的一种催化剂的制备方法，其中：浸渍时间优选12-24小时。

上述的一种催化剂的制备方法，其中：浸渍温度优选25-30℃。

上述的一种催化剂的制备方法，其中：焙烧时间优选2-3小时。

上述的一种催化剂的制备方法，其中：钨酸盐为钨酸钾、钨酸钠或

钨酸铯。

上述的一种催化剂的制备方法，其中：多孔性物质是活性氧化铝、二氧化硅、NaY分子筛等多孔性大比表面积物质。

上述的一种催化剂的制备方法，其中：浸渍是采用静置法、间断搅

拌法，或超声浸渍法。

本发明与现有技术相比，具有明显的有益效果，从以上技术方案可知：采用浸渍方法在钨基催化剂中引入了助剂氯化锌，氯化锌的加入有助于降低反应原料的活化能，或降低某种原料中离去基团的碱性，或与反应原料形成某种中间体，以使反应原料更容易参与反应，以达到原料高转化率和目标产物高选择性的目的。本发明的催化剂应用在类似于硫化氢甲醇法合成甲硫醇上，可以有效增大反应原料转化率和有效地提高目标产物的选择性。可以把甲醇的转化率从当前的83%提高至90%以上。另外还可以大大降低反应温度和压力，使反应条件更加温和，如此可以在一定程度上降低了生产成本。

以下通过具体实施方式进一下说明本发明的有益效果。

具体实施方式

实施例1： 

一种催化剂的制备方法，包括以下步骤：