[发明专利]一种3-甲氧基肉桂醛的工业制备方法

权利要求书

1.一种3-甲氧基肉桂醛的工业制备方法，其特征在于包括以下步骤： 

（1）将水，甲醇，片碱加入反应釜内搅拌，待片碱溶解完全，加入吡啶，3-甲氧基苯甲醛，搅拌升温至30—35℃；

所述水，甲醇，氢氧化钠，吡啶，3-甲氧基苯甲醛，40%乙醛溶液的摩尔比为15 ~30 ：3~5 ：0.05~0.1 ：0.05~0.1 ：1 ：1~2；

（2）滴加40%的乙醛水溶液，控制反应温度在30—35℃，反应过程中不定时的取样分析； 

（3）滴加乙醛完毕后，继续反应15—20min，用稀盐酸调PH值至中性；

（4）继续升温回收甲醇至80℃，开始降温，停搅拌静置分层，分出下层3-甲氧基肉桂醛粗品；

（5）继续加水洗涤3-甲氧基肉桂醛粗品，分离出下层粗品；

（6）3-甲氧基肉桂醛粗品在真空度﹣0.08—﹣0.09Mpa下精馏，回收溶剂，至釜温95—105℃溶剂回收完；

（7）溶剂回收完毕后，在真空度为﹣0.097—﹣0.1Mpa下，回收3-甲氧基苯甲醛，继续升温至釜温145—155℃回收完；

（8）保持真空度为﹣0.097—﹣0.1Mpa，继续升温，控制回流比，取样分析至92%以上，开始收集3-甲氧基肉桂醛成品至釜温200℃。

2.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基肉桂醛的工业制备方法，其特征在于：在步骤（2）中，所述取样分析的高沸物含量要不超过5%。

3.根据权利要求1所述的一种3-甲氧基肉桂醛的工业制备方法，其特征在于：在步骤（3）中，所述40%的乙醛溶液在4—6小时滴加完。