[发明专利]一种2-溴七氟丙烷的制备装置及方法

说明书

技术领域

本发明涉及含氟有机中间体的制备装置和方法，具体涉及一种2-溴七氟丙烷的制备装置及方法。

背景技术

2-溴七氟丙烷是一种重要的含氟有机中间体，可用于合成全氟烷基化的芳族化合物。全氟烷基化的芳族化合物可用于合成农药、医药、表面活性剂、脱模剂等，有着广泛的用途。

2-溴七氟丙烷的制备方法，目前报道的主要有以下几种：

欧洲专利公开号EP361282A，公开日期1990年4月4日，发明名称：含支链全氟烷烃及其制备方法，该专利公开了一种含支链全氟烷烃通过热裂解反应制备2-溴七氟丙烷的方法，不足之处是该方法原料不易得到且裂解设备投资大。

中国专利公开号CN101768047A，公开日期2010年7月7日，发明名称：一种2-溴七氟丙烷的制备方法，该申请案公开了一种以1,1,1,2,3,3,3-七氟丙烷(HFC227ea)和溴为原料合成2-溴七氟丙烷的方法。不足之处是HFC227ea单程转化率较低，副产溴化氢相对量大，后处理工序负荷大，光氯化反应器生产效率较低。

中国专利公开号CN1498882A，公开日2004年5月26日，发明名称：多卤烷烃的制备，该申请案公开了一种2-溴七氟丙烷的合成方法。首先，将六氟丙烯通入到溴素中，得到二溴六氟丙烷，然后将得到二溴六氟丙烷、溶剂、氟化钾加入到压力反应釜中，升温反应，反应结束后蒸出2-溴七氟丙烷粗品，2-溴七氟丙烷粗品再精馏得到高纯度的2-溴七氟丙烷，收率为83%。由于该方法反应压力高，反应结束时压力反应釜中反应压力高达2.0MPa以上，且由于反应物料对反应釜的腐蚀较大，因此较难工业化。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种生产效率高、操作简单、易于工业化的2-溴七氟丙烷的制备装置及方法。

本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种2-溴七氟丙烷的制备装置，包括压力反应器、冷凝器和中间槽，所述压力反应器顶部通过气相管与所述冷凝器下部相连，冷凝器底部通过冷凝器下液管与所述中间槽相连，所述中间槽上设置有溢流口，所述溢流口通过中间槽溢流管与所述压力反应器顶部连接。

进一步的：

所述的中间槽体积为压力反应器体积的0.05～0.5倍。

所述的中间槽体积为压力反应器体积的0.1～0.3倍。

所述的压力反应器顶部设有进料管道，底部设有出料管道。

所述的冷凝器顶部和中间槽底部设有出料管道。

所述的冷凝器下液管可以分别与中间槽顶部、中部或底部相连。

所述溢流口设置在中间槽侧面不同的高度位置上和/或顶部。

所述溢流口数量为2～5个。

本发明还公开了通过上述装置制备2-溴七氟丙烷的方法：通过进料管按质量比0.2~0.35：0.5~1.2：1向压力反应器中加入氟化钾、溶剂和1,2-二溴六氟丙烷，控制冷凝器和中间槽的温度分别为0~80℃，压力反应器温度为120~180℃，反应2~5小时后结束反应，反应结束时压力反应器压力为0.8~1.1MPa，收集冷凝器顶部产物即得到2-溴七氟丙烷产品。

本发明中，在以1,2-二溴六氟丙烷、氟化钾、溶剂制备2-溴七氟丙烷的过程中，反应压力随着反应的进行逐渐升高，反应结束时，压力达到最高点。