[发明专利]一种磷酸氢钙的生产工艺及应用

说明书

技术领域

本发明属于磷酸氢钙制备领域，具体地涉及一种磷酸氢钙的生产工艺及应用。

背景技术

现有生产的磷酸氢钙（即为磷酸一氢钙）的方式繁多，虽然其钙磷比和各种杂质的含量都可以达到生产卤磷酸钙荧光粉的要求，但是由于磷酸氢钙在卤磷酸钙荧光粉的配制中占80%以上的比例，是荧光粉的骨架，所以对磷酸氢钙的晶型要求苛刻，不完整和薄扁的磷酸氢钙晶型，会影响荧光粉发光亮度，增大光衰，降低荧光粉的质量和使用寿命，而现存的磷酸氢钙合成方式合成的磷酸氢钙，其颗粒的形状无法满足该要求。

发明内容

为了解决了其他方式生产磷酸氢钙无晶型的问题，本发明的目的是提供一种磷酸氢钙的生产工艺及应用，该工艺合成工艺简单，原料易得，副产物可回收利用，对环境污染小。

本发明提供了一种磷酸氢钙的生产工艺，该工艺过程为：

（1）用磷酸氢二铵溶液和氯化钙溶液为原材料，在28-35℃温度和体积流量为1:1.05条件搅拌下，双液相合成二水磷酸氢钙，后经过带式过滤机脱水母液分离、洗涤到氯离子达到500PPM，即得到二水磷酸氢钙；

（2）在二水磷酸氢钙中加入去离子水，调制成浆料比重为1.0-1.2，并加入一定量的酸，调节pH值在4-5后，进行高温浸煮，温度升到90℃后，观察浆料状态，当发现浆料膨固后，停止加热，进行沉降30分钟后，脱下两个结晶水，得到无水磷酸氢钙，再进行洗氯、脱水，烘干，过筛后，得到磷酸氢钙成品。

本发明提供的磷酸氢钙的生产工艺，步骤（1）中，所述磷酸氢二铵溶液浓度为2.5mol/L，pH值为7-8。所述氯化钙溶液浓度为2.5mol/L，pH值为4-6。

本发明提供的磷酸氢钙的生产工艺，所述无水磷酸氢钙的粒度为D50：9-10.5μ，D99：25μ以下。

本发明提供的磷酸氢钙的生产工艺，所述无水磷酸氢钙的晶型为方形板状。

本发明提供的工艺制备出的磷酸氢钙应用于制备荧光粉。

本发明的关键点为两步法合成磷酸氢钙。第一步为合成过程，重点控制合成温度、pH值和洗涤。第二步为高温脱水，重点控制浆料比、pH值和升温速度及膨固状态。

本发明的两步法合成工艺方式制得的磷酸氢钙具有独特的方型板状结构，在显微镜下可以观察到，氢钙的晶型完整，整齐，均匀，具有一定的厚度，是专用于卤磷酸钙荧光粉配制使用。使用本发明制得的磷酸氢钙烧结出的荧光粉，具有完整的晶型结构，光通量高，光衰小。本发明合成工艺简单，原料易得，副产物可回收利用，对环境污染小。

具体实施方式

下面的实施例将对本发明予以进一步的说明，但并不因此而限制本发明。

实施例1

一、溶液的制备：

磷酸氢二铵溶液：浓度：2.5mol/L

pH值：7.6

温度：30℃

氯化钙溶液：浓度：2.5mol/L

pH值：5.0

温度：30℃

二、合成、洗涤、调浆

1、先在第一个合成罐（两个合成罐是连续的）中注满去离子水，打开搅拌。根据需求打开磷酸氢二铵溶液和氯化钙溶液的流量计，流量分别为800L/小时、840L/小时，合成温度30℃。

2、当第二个合成罐注满浆料时打开带式过滤机进行母液分离，同时启动洗涤装置对料饼（二水磷酸氢钙）进行洗涤，使料饼含氯离子在500PPM以下。料饼从滤布上落入再生浆料罐中。

3、调整注入水流量，使再生浆的浆料比重为1.0-1.2。

三、二水磷酸氢钙的脱水、磷酸氢钙的洗涤、烘干筛分。

1、将二水磷酸氢钙的浆料打入反应罐内，打开搅拌，加入盐酸或磷酸调pH值到4.5。打开蒸汽阀门，进行加热，温度升到90℃后，观察浆料状态，当发现浆料膨固后，停止加热，进行沉降30分钟后，脱下两个结晶水，得到无水磷酸氢钙。

2、将无水磷酸氢钙进行洗涤、脱水烘干，筛分既得磷酸氢钙成品。

四、检验结果

1、晶型：方形板状。

2、粒度：D50：9.5μ、D10；4.2μ、D99；24.7μ。