[发明专利]具有纳米结构的超润滑非晶碳薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种具有纳米结构的超润滑非晶碳薄膜的制备方法，具体涉及一种制备纳米结构，在高真空环境下具有优异摩擦学性能的硅、铝二元掺杂的含氢非晶碳薄膜材料的方法。

背景技术

在苛刻环境下，如真空失重状态，固体润滑材料有独特的优势，例如良好的附着性以及在较宽温度范围内良好的稳定性等。到目前为止，在苛刻环境下使用的固体润滑材料基本属于硫系金属化合物MoS₂、WS₂等，而基于碳系的固体润滑材料非常少。

另外，物理气相沉积技术对环境无污染，成膜均匀致密，与基体的结合力强。因此，该技术在航空航天、电子、光学、材料等领域广泛应用。通常，在直流磁控溅射技术中，溅射靶材的选用会受到导电性的限制，如果靶材的导电性较差，则在等离子轰击过程中，正电荷会在靶材表面积累，到一定程度则会发生电弧放电，影响靶材溅射及薄膜的沉积。而在射频或中频磁控溅射中，放电现象可避免。因此，射频磁控溅射技术在气相沉积法制备无机非金属薄膜材料中占有非常重要的地位。

发明内容

本发明的目的在于提供一种具有纳米结构的超润滑非晶碳薄膜的制备方法。

一种具有纳米结构的超润滑非晶碳薄膜的制备方法，其特征在于采用射频磁控溅射物理气相沉积技术制备，具体操作步骤为：

1）用无水乙醇和丙酮分别超声清洗的单晶硅片，吹干后置于固体润滑薄膜沉积系统的沉积室中，然后进行抽真空；

2）当真空度高于5.0×10^-4 Pa时，通氩气于沉积室中，在占空比为70.0%、脉冲直流负偏压700-1000 V的条件下用氩(Ar)等离子体进行溅射清洗基材25-35min；

3）过渡层由纯Ar等离子体溅射孪生钛靶或Si/Al混合靶材，面积比A_铝/A_硅=1/8制得，制备条件为中频频率40 KHz电流2.0 A，氩气流量为40.0 sccm，工作压强为4.0-5.0 Pa，基底偏压为-200 V，靶材与基材距离为9-10 cm，沉积时间为8-12 min ；

4）将甲烷气和氩气以1:7比例混合后通入反应室中，在工作压强为0.5-1.2 Pa的条件下开启射频电源，频率 27.12 MHz, 功率为400-700 W，在自偏压的作用下，产生的含有C和Ar的等离子体共同溅射Si/Al混合靶材，面积比为A_铝/A_硅=1/8；

5）薄膜沉积过程中，基材无额外加热，且负偏压为0-50V。

本发明所述的固体润滑薄膜沉积系统为中科院沈阳科学仪器有限公司生产，型号为650型。

本发明制备的具有纳米结构的含氢非晶碳薄膜，该种薄膜在真空中具有超低摩擦系数和优异的抗磨损性能，表现出超润滑性能，且该薄膜均匀致密，表面光滑，弹性良好，附着性强。在真空环境中的机械运动部件的润滑与密封方面具有良好的应用前景。

本发明具有以下优点：

采用该方法制备的薄膜内应力小（压应力＜0. 09 GPa），均匀致密，内部呈现纳米网状（见图1）与类富勒烯双重（见图2）微观结构特征。此外，薄膜具有优异的弹性恢复性能，弹性回复率达到95%，纳米硬度为1.0～2.0 GPa，见附图3；在高真空环境中（气压低于2.0×10^-4 Pa）非晶碳薄膜的的摩擦系数可低至0.001，实现了超低摩擦，且抗磨性能极为优异，磨损率低至10^-19 m³/N·m数量级，见附图4。采用该种制备方法时非晶碳薄膜的生长速率快，达到1.7μm/h，能大面积均匀沉积，更重要的是在薄膜的制备过程中基材无额外加热，同时采用的负偏压很小，能耗低。

本发明具有上述优点的原因在于：射频电源产生的等离子体离化率较高，等离子体气氛均匀。此外，硅、铝的同时引入，使得非晶碳薄膜具有了类富勒烯与纳米网状双重微观结构特征，从而导致了薄膜材料的特殊宏观性能，如极高的弹性恢复性能和良好的真空润滑性能。

附图说明

图1为薄膜样品断面网络状结构透射电子显微镜图。

图2为薄膜样品断面类富勒烯高分辨透射电子显微镜图及傅里叶变换图。

图3为薄膜样品载荷-压入深度变化曲线。

图4为薄膜样品真空摩擦系数曲线及不同滑动行程后磨痕断面轮廓。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，通过实施例进行说明。

实施例1：