[发明专利]一种化妆品中多种禁用着色剂残留量的高效液相色谱检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及分析化学、食品安全领域，具体地说，是一种化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法。

背景技术

化妆品用着色剂一般可以分为天然着色剂、合成着色剂、无机颜料和珠光颜料4类。有机合成着色剂，遮盖力、着色力强，广泛用于唇膏、胭脂等粉饰型化妆品；无机颜料，色泽的鲜艳度和着色力较差，但耐光性强，不易引起过敏现象，使用安全系数大，用于粉底霜和眼影粉；天然着色剂，大部分来源于植物的花瓣、叶子和少量的昆虫，由于天然着色剂着色力和耐光性差及资源问题，使其在化妆品中受到限制。

着色剂在化妆品中的作用主要是从美容色彩学和心理学的角度评价，除此之外，尚未发现对人体有何其他好处。而若过量或长期使用，则会造成各种累积性的伤害。除一些天然或惰性的着色剂外，大部分的着色剂或多或少地对人体会有不同程度的不良影响^[4]。因此世界各国对化妆品中使用的着色剂都有明确的法规，我国《化妆品卫生规范》(2007版)中列出了10种禁用着色剂。因此开展化妆品中着色剂的检测，对保障人民身体健康、提高生活质量具有重要的意义，同时也是政府实施卫生监督工作的内容之一。

目前，化妆品中着色剂的检测方法主要有：高效液相色谱法、气相色谱、薄层色谱法等。高效液相色谱法因具有前处理比较简便，灵敏度也比较高等特点，应用较多,但鲜见用于化妆品中禁用着色剂的检测。而使用液相色谱-质谱法检测化妆品中禁用着色剂更少有报道。

本发明旨在利用高效液相色谱检测技术，建立一种可同时检测颜料红53、酸性紫49、溶剂红49、碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV等7种禁用着色剂残留量的检测方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有不足问题，提供一种高效液相色谱法检测化妆品中多种禁用着色剂残留量的方法，可方便、准确、高效地同时检测化妆品中颜料红53、酸性紫49、溶剂红49、碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV等7种禁用着色剂残留量。

本发明为实现上述目的所采用的技术方案是：一种化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法，包括以下步骤：

（1）样品的提取和净化

称取0.5 g（精确至0.01g）样品于10 mL塑料离心管中，加入5 mL样品提取液，超声振荡提取20分钟，4℃下8000r/min离心5min，离心管中再加入3 mL样品提取液重复提取一次，合并上清液，氮气吹至近干，用0.5 mL样品溶解液复溶残渣，过0.20 μm滤膜过滤后，待测定。

（2）高效液相色谱仪测定

根据试样中禁用着色剂的含量情况，选取响应值相近的标准工作溶液一起进行效液相色谱测定，对标准工作溶液和样液等体积参差进样，测定标准工作溶液和样液中禁用着色剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内。根据峰保留时间定性，根据峰面积外标法定量。

作为优选，在步骤（1）中所述样品提取液为：分别量取300 mL乙醇和200mL乙腈，混合均匀。

作为优选，在步骤（2）中所述液相色谱分析条件为：

a)        色谱柱： C18色谱柱；

b)        流动相：乙腈-100 mmol/L，梯度洗脱；

c)        流速：0.3 mL.min-1；

d)        进样量：10 μL；

e)        紫外检测波长：530 nm；

f)          柱温：35℃。

作为优选，所述反相C18柱为Luna C18色谱柱（150 mm×2 mm i.d.，5 μm）。

作为优选，所述梯度洗脱的梯度变化为：

0～3分钟，流动相A15～40%，流动相B 85～60%；

3～12分钟，流动相A 40～98%，流动相B 60～2%；

12～20分钟，流动相A 98%，流动相B2%；

20～21分钟，流动相A 98～15%，流动相B 2～85%；

21～30分钟，流动相A15%，流动相B85%。

作为优选，在步骤（2）中标准工作溶液的配置方法为：标准储备液的配制：分别称取适量着色剂标准品，颜料橙5、苏丹红IV用少量氯仿溶解，再加甲醇定容到一定体积，其他着色剂用甲醇直接溶解并定容到一定体积，密封避光4℃下保存；标准混合溶液的配制：分别移取标准储备液，加甲醇稀释到一定体积；标准工作液配制：分别取适量禁用着色剂混合储备液，用样品溶解液稀释到一定体积。