[发明专利]一种化妆品中多种禁用着色剂残留量的高效液相色谱检测方法无效
申请号: | 201210561008.6 | 申请日: | 2012-12-21 |
公开(公告)号: | CN103134887A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 林维宣;于一芒;于灵;赵景红;郭桂媛 | 申请(专利权)人: | 林维宣 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 116024 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 化妆品 多种 禁用 着色 残留 高效 色谱 检测 方法 | ||
1.一种化妆品中多种禁用着色剂残留量的高效液相色谱检测方法,其特征在于:该方法包括以下的步骤:
(1)样品的提取和净化
称取0.5 g样品于10 mL塑料离心管中,加入5 mL样品提取液,超声振荡提取20分钟,4℃下8000r/min离心5min,离心管中再加入3 mL样品提取液重复提取一次,合并上清液,氮气吹至近干,用0.5 mL样品溶解液复溶残渣,过0.20 μm滤膜过滤后,待测定;
(2)高效液相色谱仪测定
根据试样中禁用着色剂的含量情况,选取响应值相近的标准工作溶液一起进行效液相色谱测定,对标准工作溶液和样液等体积参差进样,测定标准工作溶液和样液中禁用着色剂的响应值均应在仪器检测的线性范围内,根据峰保留时间定性,根据峰面积外标法定量。
2.根据权利要求1所述的化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法,其特征在于:步骤(1)中所述样品提取液为:分别量取300 mL乙醇和200mL乙腈,混合均匀。
3.根据权利要求1所述的化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法,其特征在于:步骤(2)中所述液相色谱分析条件为:
色谱柱: C18色谱柱;
流动相:乙腈-100 mmol/L,梯度洗脱;
流速:0.3 mL.min-1;
进样量:10 μL;
紫外检测波长:530 nm;
柱温:35℃。
4.根据权利要求3所述的化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法,其特征在于:所述C18柱为Luna C18色谱柱(150 mm×2 mm i.d.,5 μm)。
5.根据权利要求3所述的一种化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法,其特征在于:所述梯度洗脱的梯度变化为:
0~3分钟,流动相A15~40%,流动相B 85~60%;
3~12分钟,流动相A 40~98%,流动相B 60~2%;
12~20分钟,流动相A 98%,流动相B2%;
20~21分钟,流动相A 98~15%,流动相B 2~85%;
21~30分钟,流动相A15%,流动相B85%。
6.根据权利要求1所述的化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法,其特征在于:步骤(2)中标准工作溶液的配置方法为:标准储备液的配制:分别称取适量着色剂标准品,颜料橙5、苏丹红IV用少量氯仿溶解,再加甲醇定容到一定体积,其他着色剂用甲醇直接溶解并定容到一定体积,密封避光4℃下保存;标准混合溶液的配制:分别移取标准储备液,加甲醇稀释到一定体积;标准工作液配制:分别取适量禁用着色剂混合储备液,用样品溶解液稀释到一定体积。
7.根据权利要求1和6中任一项所述的化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法,其特征在于:所述样品溶解液为:分别量取15 mL乙腈和85 mL 100mmol/L乙酸铵溶液,混合均匀。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法,其特征在于:所述化妆品选自唇膏、粉饼至少一种。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的化妆品中多种禁用着色剂残留量的检测方法,其特征在于:所述禁用着色剂包括下述着色剂中的至少一种:颜料红53、酸性紫49、溶剂红49、碱性紫1、颜料橙5、苏丹蓝2、苏丹红IV。
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