[发明专利]一种纳米六边形氧化铁的制备方法有效
申请号: | 201210559432.7 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103880091A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 俞红梅;付丽;李永坤;张长昆;邵志刚;衣宝廉 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C01G49/06 | 分类号: | C01G49/06;B01J23/745 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 马驰 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 六边形 氧化铁 制备 方法 | ||
1.一种纳米六边形氧化铁的制备方法,其特征在于:预处理导电基板后,将导电基板浸入含有Fe3+前驱体溶液中利用高温水热法在其表面沉积一层铁的羟基氧化膜;再将所得的薄膜彻底清洗后高温煅烧,得到氧化铁薄膜,按此方法制备的氧化铁具有均匀的六边形纳米形貌。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
具体制备步骤包括:
1)预处理过程如下:首先将导电基板分别依次放入丙酮,乙醇和去离子水中超声清洗,经去离子水溶液清洗后吹干,将导电基板不需要沉积的导电面及背面密封;
2)水热合成过程:是利用水热釜形成高压的环境,经预处理后的导电玻璃置于水热釜内胆中,向其中加入含有0.1-1M的硝酸钠和0.01-0.5M的Fe3+前驱体水溶液;用0.1-2M的盐酸溶液调节前驱体溶液的pH值为0.5-2,并搅拌均匀;将水热釜密封完成后放入烘箱中加热0.5-24h;反应完成后水热釜快速冷却至室温;
3)从水热釜中取出导电基板,经去离子水清洗后去除密封介质,将所得的导电基板放入400-800℃的气氛中煅烧0.5-8h,自然冷却至室温,得到氧化铁薄膜,按此方法制备的氧化铁具有均匀的六边形纳米形貌。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述的导电基板为导电玻璃(FTO)或其他导电平板。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述的导电玻璃为表面电阻为≥10Ω/sq,表面导电层厚度≥300nm,导电玻璃厚度≥2mm,如氧化铟锡导电玻璃(ITO)或掺F的氧化铟锡导电玻璃(FTO)等;其他导电平板为至少有一面导电的基质板,如Ti板,不锈钢板等。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:密封介质采用绝缘耐高压介质进行密封,并在水热反应过后将密封介质除去。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:Fe3+的前驱体水溶液为0.01-0.5M的FeCl3、Fe2(SO4)3、Fe(NO3)3或其他含有Fe3+离子的溶液。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述将反应釜快速冷却的方法可将其置于防爆冰箱中,待其快速冷却至室温。
8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述水热反应的温度为150-200℃,水热反应的时间为0.5-24h。
9.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述煅烧过程的温度为400-800℃,煅烧反应的时间为0.5-8h。
10.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述煅烧过程的气氛为空气、氨气或者99.9%的氮气。
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