[发明专利]一种外盘管内搅拌式反应釜制备高纯碱式碳酸铜的方法

说明书

技术领域

    本发明属于碳酸铜生产应用领域，特别涉及一种利用外盘管内搅拌式反应釜制备高纯碱式碳酸铜的方法。

背景技术

    碱式碳酸铜是化工行业应用极为广泛的一种原料，在无机工业用于制造各种铜化合物，有机工业用作有机合成催化剂，电镀工业电镀铜锡合金作铜离子的添加剂，农业中用作黑穗病的防止剂，也可作种子的杀虫剂，畜牧业中作饲料中铜的添加剂，同时也是一种重要的药材，此外，还应用于烟火、颜料生产等方面，是极毒化学品三氧化二砷的替代品。目前常用的生产碱式碳酸铜的方法有用硫酸铜、氯化铜或硝酸铜在溶解状态下与碳酸钠或碳酸氢钠合成生成碱式碳酸铜，其缺点是周期长、能耗大、生产产生的废水量大，产品的细度和精度无法达到市场要求，质量得不到保证；也有采用氨法生产碱式碳酸铜的方法，早期采用氨法生产碱式碳酸铜的方法主要是在室温下严格遵循Cu+(NH₄)₂CO₃+2NH₃^[o]→Cu(NH₃)₄CO₃这一合成原理进行，由于氨的挥发性、温度低等原因，导致反应时间长，难以得到碱式碳酸铜单体，后来虽然对这一方法进行了改进，如专利申请号为92109468.X《生产碱式碳酸铜或氧化铜的一种高效工艺》，工艺是采用加热铜料与碳酸氢氨溶液的混合物，全过程采用加变压反应，后在80℃～100℃的温度下热分解，再通过洗涤、烘干得到碱式碳酸铜，但该方法对反应的压力调整要求高，同时热分解装置多采用反应釜，通过盘管收集碱式碳酸铜，一是压力变化增加了生产难度，二是盘管内容易堆积、结垢，影响碱式碳酸铜收得率，同时还易使碱式碳酸铜中带入杂质尤其是铁杂质的增加，从而影响了碱式碳酸铜的质量。

发明内容：

    本发明的目的在于克服现有工艺的缺陷，提供一种运行稳定、产品纯度高、直收率高，成本低、能耗低的通过外盘管内搅拌式反应釜制备高纯碱式碳酸铜的方法。

本发明的技术方案是：一种外盘管内搅拌式反应釜制备高纯碱式碳酸铜的方法，包括以下步骤：

（1）在制备容器内预先装入水，向制备容器内通入液氨，使制备容器内氨水浓度达85~135g/L，然后通入高纯二氧化碳制备碳化氨水，同时开启冷却水管阀门通水冷却，将得到的碳化氨水打入贮存容器；

（2）将铜料装入化铜池中，由贮存容器向化铜池注入步骤（1）所得的碳化氨水；

（3）封死化铜池盖，鼓入空气反应，反应按如下反应式进行：

2Cu+2(NH₄)₂ CO₃+O₂=2Cu(NH₃)₂CO₃ +2H₂O

当检测到铜氨液中铜离子浓度达85~120g/L时，停止鼓空气，向铜氨液中加入双氧水充分反应后出铜氨料液；

（4）将步骤（3）所得的铜氨料液打入过滤器过滤，将滤液注入贮液容器； 

（5）将步骤（4）所得的贮液容器中的滤液打入外盘管内搅拌式反应釜中，开启外盘管内搅拌式反应釜外加热蒸汽阀门，蒸汽的压力为0.05～0.3MPa，同时开启外盘管内搅拌式反应釜搅拌器，使搅拌的速度为0.1～80r/min，打开压缩空气进口阀门，使压缩空气从顶部进入，在搅拌的同时进行蒸氨，得到含有碱式碳铜的混合料液，蒸氨反应的反应式为：   

3Cu(NH₃)₂CO₃ +H₂O=2CuCO₃ Cu(OH)₂+6NH₃↑+ CO₂↑ 

当反应后的混合料液中铜离子浓度小于15g/L时，反应完成，出料；

（6）启动离心机将（5）得到的含有碱式碳酸铜的混合料液放入离心机，甩尽原有的液体后用去离子水洗涤后出料；

（7）将（6）中离心机所出的料装入烘箱，烘到物料含水≤2%时出料；

（8）将（7）所得的烘干后的物料粉碎、100目过筛、分析、称重、包装，得到高纯碱式碳酸铜。