[发明专利]4-溴吡啶-2-甲酸甲酯的合成方法有效
| 申请号： | 201210558713.0 | 申请日： | 2012-12-20 |
| 公开（公告）号： | CN102977012A | 公开（公告）日： | 2013-03-20 |
| 发明（设计）人： | 赖文;陆明 | 申请（专利权）人： | 江苏弘和药物研发有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803 |
| 代理公司： | 北京中恒高博知识产权代理有限公司 11249 | 代理人： | 陆菊华 |
| 地址： | 214135 江苏省无锡市新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吡啶 甲酸 合成 方法 | ||
【权利要求书】：
1.4-溴吡啶-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）2-甲基-4-溴吡啶与氧化剂KMnO4在水介质中加热反应，过滤，滤液酸析得到中间体I；
（2）中间体I与N-甲基-N-亚硝基脲在碱催化下反应，反应液过滤得到粗产品，再经纯化得到4-溴吡啶-2-甲酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的4-溴吡啶-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤（1）加热反应的温度为75～85℃。
3.根据权利要求1所述的4-溴吡啶-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤（1）酸析时，滤液的pH为3～6。
4.根据权利要求3所述的4-溴吡啶-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤（1）酸析时，使用盐酸调节滤液的pH。
5.根据权利要求1所述的4-溴吡啶-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）反应液中碱的质量浓度为1%～5%。
6.根据权利要求1或5所述的4-溴吡啶-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：步骤（2）所述碱为氢氧化钾。
7.根据权利要求1所述的4-溴吡啶-2-甲酸甲酯的合成方法，其特征在于：所述中间体I与N-甲基-N-亚硝基脲的摩尔比为1：（1～3）。
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