[发明专利]一种制备锂离子电池硅碳复合负极材料的方法有效

专利信息
申请号: 201210558705.6 申请日: 2012-12-20
公开(公告)号: CN103078092A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 王志兴;苏明如;郭华军;李新海;黄思林;甘雷;彭文杰;张云河;胡启阳 申请(专利权)人: 中南大学
主分类号: H01M4/38 分类号: H01M4/38;H01M4/583
代理公司: 长沙市融智专利事务所 43114 代理人: 魏娟
地址: 410083 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 锂离子电池 复合 负极 材料 方法
【权利要求书】:

1.一种锂离子电池Si/C复合负极材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)制备Si/C复合材料前驱体:将热解碳源溶于溶剂中,在分散剂存在的情况下,将硅源和石墨均匀分散在所述溶剂中形成混合液,使硅源与石墨及热解碳源结合,将所述的混合液蒸干,得固体前驱体;

(2)高温热解制备Si/C复合材料:将经过步骤(1)所得到的前驱体干燥后,在保护性气氛中,经600~900℃高温热解后,随炉冷却得到Si/C复合材料;

(3)极片低温热处理:将经过步骤(2)所得Si/C复合材料与导电剂和粘结剂均匀混合,加入N-甲基吡咯烷酮调制成浆后,均匀涂覆在铜箔上,干燥后制备成负极片,在保护性气氛中,经150~350℃低温热处理后,随炉冷却即得。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将所述的硅源经过刻蚀处理:将所述的硅源加入到质量百分比浓度为1%~3%的氟化氢水溶液中,并添加添加剂搅拌均匀,转入进行超声分散后,再经高速离心分离搜集硅源,然后用无水乙醇和去离子水洗涤搜集到的硅源若干次,使得硅源从溶剂中彻底分离出来,经真空干燥后得刻蚀处理硅源;所述的添加剂包括硝酸银、硼氢化钠、柠檬酸钠中的一种或几种。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的硅源包括纳米硅粉、氧化硅粉以及二氧化硅粉中的一种或几种;所述的热解碳源包括酚醛树脂、脲醛树脂、沥青、葡萄糖、柠檬酸和蔗糖中的一种或几种;所述石墨为鳞片石墨、天然石墨、人工石墨、中间相碳微球、碳纤维、碳纳米管中的一种或几种;所述的溶剂包括去离子水、无水乙醇、四氢呋喃、吡咯和乙酸乙酯中的一种或者几种。

4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(1)步中所述的分散剂包括无水乙醇、十六烷基溴化铵、海藻酸钠、十二烷基苯磺酸钠和聚乙二醇中的一种或者几种。

5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(2)步中所述的Si/C复合材料中硅源:石墨:热解碳质量比=x:y:(1-x-y),其中0<x<1,0<y<1,且x+y<1。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的硅源为纳米硅,其中纳米硅:石墨:热解碳较优质量比为(10~20):(30~65):(15~45)。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,(2)步中所述的高温热解时间为1~6h,保护性气体为氩气或者氮气。

8.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,(3)步中所述的Si/C复合材料:导电剂:粘结剂的质量比=(0.6~0.9):(0.05~0.3):(0.05~0.3)。

9.据权利要求1或8所述的制备方法,其特征在于,(3)步中所述的导电剂为乙炔黑和导电炭黑中的一种或者几种;粘结剂为聚四氟乙烯、聚偏氟乙烯、丁苯橡胶、羧甲基纤维素钠和海藻酸钠中的一种或者几种。

10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,(3)步中所述的低温热处理时间为1~6h,保护性气体为氩气或者氮气。

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