[发明专利]一种1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法有效
申请号: | 201210558266.9 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103058942A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 刘霞 | 申请(专利权)人: | 江苏城市职业学院 |
主分类号: | C07D249/06 | 分类号: | C07D249/06 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 李纪昌;曹翠珍 |
地址: | 210036 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三氮唑 化合物 一锅 合成 方法 | ||
1.一种式(I)所示的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,
式中,R1为卤素或吸电子基团,R2是芳基、取代芳基、脂肪烃基或取代脂肪烃基中任一种;
包括如下步骤:
向盛有有机溶剂的反应容器中依次加入硝基苯类化合物、叠氮钠、炔类化合物、催化剂、抗坏血酸钠;在氮气保护下进行反应,待反应结束后,通过重结晶或硅胶柱层析分离提纯即得1,2,3-三氮唑类化合物;所述的催化剂是一价铜盐或者二价铜盐。
2.根据权利要求1所述的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,其特征在于:所述的脂肪烃基是含有1~10个碳原子的脂肪烃基;所述的取代脂肪烃基是含有1~10个碳原子的取代脂肪烃基。
3.根据权利要求1所述的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,其特征在于:所述的R1是氯、溴、乙氧基羰基、乙酮基、羧基、腈基、醛基的一种。
4.根据权利要求1所述的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,其特征在于:所述的R2是羟甲基、乙氧基羰基、苯基、羧基、甲氧基苯基、正丁基苯基、氯甲基、正辛基中的一种。
5.根据权利要求1所述的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,其特征在于:所述的硝基苯类化合物是4-溴硝基苯、4-氯硝基苯、4-硝基苯甲酸乙酯、4-硝基苯乙酮、2-硝基苯甲酸、3-硝基苯甲酸、4-腈基硝基苯、4-硝基苯甲醛、3-硝基苯甲醛或2-硝基苯甲醛中的一种。
6.根据权利要求1所述的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,其特征在于:所述的炔类化合物是丙炔醇、丙炔酸、苯乙炔、3-甲氧基苯乙炔、3-氯丙炔、4-丁基苯乙炔、癸炔中的一种。
7.根据权利要求1所述的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,其特征在于:反应温度是40~130℃;反应时间是5~10小时。
8.根据权利要求2所述的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,其特征在于:所述的反应温度是60~100℃。
9.根据权利要求1所述的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,其特征在于:所述的硝基苯类化合物与叠氮钠、炔类化合物、催化剂、抗坏血酸钠的摩尔比分别为1:2~4:1~2:0.2~1:0.2~1。
10.根据权利要求4所述的1,2,3-三氮唑化合物的一锅法合成方法,其特征在于:所述的硝基苯类化合物与叠氮钠、炔类化合物、催化剂、抗坏血酸钠的摩尔比分别为:1:2~2.5:1~12:02~05:02~05。
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