[发明专利]石墨烯纳米带的制备方法有效
申请号: | 201210558227.9 | 申请日: | 2012-12-20 |
公开(公告)号: | CN103879991A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 周明杰;袁新生;王要兵;钟辉 | 申请(专利权)人: | 海洋王照明科技股份有限公司;深圳市海洋王照明技术有限公司;深圳市海洋王照明工程有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;B82Y40/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 何平 |
地址: | 518100 广东省深*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 石墨 纳米 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及纳米碳材料的合成领域,特别是涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。
背景技术
石墨烯纳米带是在二维石墨烯平面的基础上,经过一定的剪切而形成的带状结构。石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能,还具备一些特殊的性能,例如其长径比较大,可高达上千倍,在集成电路方面可代替铜导线,进一步提高集成度,亦可对其结构进行改性制备成开关器件,如进行硼掺杂制备石墨烯纳米带等。
目前,制备石墨烯纳米带的方法通常采用强氧化剂切割碳纳米管制备石墨烯纳米带。由于碳纳米管的性质较为稳定,在切割碳纳米管时,通常需要将碳纳米管在强酸中浸泡较长时间后,再加入强氧化剂在高温下进行长时间的开环反应得到石墨烯纳米带。碳纳米管较为稳定的性质使得其氧化开环的条件较为苛刻,并且氧化过程通常会引入含氧官能团而对石墨烯纳米带的导电性能产生不良影响,并且尺寸的均一性难以控制,使得最终得到的石墨烯纳米带质量的较差,难以满足实际需求。
发明内容
基于此,有必要提供一种石墨烯纳米带的制备方法,以制备质量较好的石墨烯纳米带。
一种石墨烯纳米带的制备方法,包括如下步骤:
使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀;
在无氧和保护气体的氛围下,将所述金属衬底加热至600℃~900℃;
在紫外光的照射下,向所述金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种,经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟,在所述金属衬底表面生成碳纳米壁;
反应完成后,在所述保护气体的氛围下将附有碳纳米壁的金属衬底冷却至室温,然后将所述碳纳米壁从所述金属衬底的表面刮下,得到碳纳米壁粉末;
将所述碳纳米壁粉末放置于集流体上并压制成碳纳米壁片层得到工作电极;
将对电极、参比电极及所述工作电极共同浸泡于离子液体电解液中,对所述工作电极施加0.1V~20V的正向电压,保持0.1小时~10小时,然后再向所述工作电极施加-20V~-0.1V的反向电压,保持0.1小时~10小时,得到石墨烯纳米带与离子液体电解液的混合物,将所述混合物进行过滤,洗涤滤渣并干燥得到石墨烯纳米带。
在其中一个实施例中,所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀的步骤具体为:将所述金属衬底放入浓度为0.01mol/L~1mol/L的稀酸溶液中刻蚀0.5分钟~10分钟。
在其中一个实施例中,所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀步骤具体为:将所述金属衬底放入浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的稀酸溶液中刻蚀1分钟~3分钟。
在其中一个实施例中,所述紫外光的波长为200~400nm。
在其中一个实施例中,所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种的流量为10sccm~1000sccm。
在其中一个实施例中,所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种与所述保护气体的体积比为2~10:1。
在其中一个实施例中,所述衬底为铁箔、镍箔及钴箔中的一种。
在其中一个实施例中,所述离子液体电解液选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺及1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的一种。
在其中一个实施例中,所述洗涤滤渣并干燥得到石墨烯纳米带的步骤具体为:将所述滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺洗涤3~6次,再依次用乙醇、丙酮及去离子水洗涤,然后将洗涤后的滤渣于60℃~100℃下真空干燥至恒重得到石墨烯纳米带。
在其中一个实施例中,所述保护气体选自氦气、氮气及氩气中的一种。
上述石墨烯纳米带的制备方法利用光催化化学气相沉积制备结构完整、尺寸均一性较好的碳纳米壁粉末,将碳纳米壁粉末放置于集流体上并压制成碳纳米壁片层得到工作电极,采用电化学剥离得到尺寸均一性较好石墨烯纳米带。在正向电压的作用下,离子液体电解液插入碳纳米壁层间,然后施加反向电压,实现离子液体电解液从碳纳米壁上脱落而使碳纳米壁剥离得到石墨烯纳米带。这种制备方法不会在最终得到的石墨烯纳米带中引入含氧基团,制备得到质量较好的石墨烯纳米带。
附图说明
图1为一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法流程图;
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