[发明专利]噻嗪酮的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种噻嗪酮的制备方法。

背景技术

噻嗪酮的化学名称为2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-1,3,5-噻二嗪-4-酮，分子式为C16H23N3OS，是一种杂环类昆虫几丁质合成抑制剂，破坏昆虫的新生表皮形成，干扰昆虫的正常生长发育，引起害虫死亡。具触杀、胃毒作用强，具渗透性。不杀成虫，但可减少产卵并阻碍卵孵化。

现有噻嗪酮的生产方法主要有光气合成法和非光气合成法，光气合成法主要为N-甲基苯胺与光气、氯气反应制得中间体，在碱性环境下与后者在碱存在下与上述N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯反应，制得噻嗪酮。

中国专利申请CN201010526731.1，名称为一种噻嗪酮的制备方法，公开了噻嗪酮的制备方法采用氯苯作为溶剂，选用碳酸氢氨缩合噻嗪酮，中国专利申请CN200710191089.4，名称为一种噻嗪酮的合成方法，公开了噻嗪酮的合成方法，采用苯、氯化苯或其同系物作为溶剂。然而选用上述溶剂产物之一HCL在溶剂中的溶解度较高不利于氯化氢的溢出不利于产率的提高，选用碳酸氢氨缩合噻嗪酮，反应废水中的氨氮含量较高，环境污染严重。

发明内容

本发明的目的是解决上述问题，提供一种采用HCL溶解度小的溶剂，反应废水更加环保的噻嗪酮的制备方法。

实现本发明目的的技术方案是一种噻嗪酮的制备方法，包括光化，氯化，合成，蒸馏结晶的步骤；其中氯化步骤中采用二噁烷或N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯为溶剂；合成步骤中采用有机胺参与缩合。

上述的噻嗪酮的制备方法，所述具体的工艺步骤为：（1）光化反应，向光化釜放入溶剂二噁烷开搅拌，升温，温度控制在10~20℃，以10m3/h通入光气，同时滴加N-甲基苯胺，至反应结束，对反应后物料进行减压蒸馏，除掉溶剂；（2）氯化反应，在前述光化釜中加入溶剂二噁烷或N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯，催化剂偶氮二异丁腈，将光化釜温度控制在0℃ 通入氯气，至反应结束；（3）合成反应，将光化釜中的所有反应液转移放入合成釜中，再放入甲苯，丁丙硫脲，有机胺然后升温至 ℃，保温10小时，将反应料液泵入蒸馏釜内；（4）蒸馏结晶，将蒸馏釜开启搅拌、真空阀门，开夹套蒸汽升温，将反应残留有机胺蒸发回收，然后泵入甲醇，结晶得最终产物。

上述的噻嗪酮的制备方法，所述的步骤（1）光化反应中溶剂为二噁烷；所述的有机胺为三乙胺，三正丁基胺，N-N-二甲基苯胺中一种。

本发明具有积极的效果：（1）采用二噁烷或N-氯甲基-N-苯基氨基甲酰氯为溶剂反应过程中HCL溶解度小，有利于HCL的溢出，生产的产率达到83%以上，较高时达到88%；（2）采用有机胺取代碳酸氢氨作为合成反应的碱，反应废水中的氨氮含量低，环保。

具体实施方式

具体实施方式

（实施例1）

（1）光化反应：向光化釜放入1000ml溶剂二噁烷开启搅拌，升温，温度控制在15℃左右，边通入光气300g(96.8%)，边滴加N-甲基苯胺240g，然后慢慢升温到50度，期间维持少量通入光气，然后用氮气赶走多余的光气和氯化氢，得到N-甲基苯基氨基甲酰氯二噁烷溶液；

（2）氯化反应：在前述N-甲基苯基氨基甲酰氯二噁烷溶液中加入催化剂偶氮二异丁腈5g，将光化釜温度控制在55℃ 通入氯气190g，检测N-二氯甲基苯基氨基甲酰氯大于0.5%即用氮气吹扫过量的氯气和副产氯化氢，得到N-氯甲基苯基氨基甲酰氯二噁烷溶液；

（3）合成反应：将上步的N-氯甲基苯基氨基甲酰氯二噁烷溶液放入合成釜中，投入丁丙硫脲367g，在10-20 ℃滴加三乙胺448g，然后升温至40 ℃，保温5小时后，将反应料冷却到13-15℃，过滤除去三乙胺的盐酸盐；三乙胺盐酸盐去回收三乙胺。

（4）蒸馏结晶，将上步的滤液减压蒸馏除去二噁烷，粗品按照1：1然后加入甲醇，结晶得最终产物，总产率84.6%，含量98.5%。

（实施例2）

（1）光化反应：向光化釜放入1000ml氯仿开启搅拌，升温，温度控制在15℃左右，边通入光气300g(96.8%)，边滴加N-甲基苯胺240g，然后慢慢升温到50度，期间维持少量通入光气，然后用氮气赶走多余的光气和氯化氢，对反应后物料进行减压蒸馏，除掉溶剂氯仿后得到N-甲基苯基氨基甲酰氯；