[发明专利]石墨烯卷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及石墨烯技术领域，尤其是涉及一种石墨烯卷的制备方法

背景技术

石墨烯（Graphene）是一种由碳原子构成的单层片状结构的新材料。它是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯极易团聚，人们设想把石墨烯薄片卷曲起来，形成一种介于一维和二维之间的类似于碳纳米管的卷状纳米碳材料—石墨烯卷（graphene scrolls）。

相对于碳纳米管，石墨烯卷作为一种新型的石墨烯材料，边缘非封闭，径间距容易调控，且有较高的比表面积；相对于石墨烯，石墨烯卷的径向纳米尺寸卷曲所带来的限阈效应能显著提高其本身的催化性能以及作为载体形成担载体系的催化性能。研究表明，石墨烯卷因其特殊的拓扑结构而具有较好的电学和化学性质，在超级电容器、储氢材料、催化、传感器和纳米电子器件等领域具有广泛的应用前景。

现有技术公开了多种制备石墨烯卷的方法，如Lisa M V，Julia J M,RichardB K.A Chemical Route to Carbon Nanoscrolls[J].Science,2003.299(5611.:1361公开了在惰性条件下，将金属钾插入鳞片状石墨的层与层之间，形成夹层化合物KC₈，KC₈进一步与乙醇反应，产生大量的热和小分子气体从而导致石墨片的剥落，钾离子溶解并伴随氢气的逸出可进一步帮助石墨分层，通过超声降解法，剥落的石墨片自我卷曲，形成石墨烯卷。但是这种方法由于KC₈在空气中易与氧化剂和水发生反应分解，需在惰性条件下进行，因此不利于大规模石墨烯卷的制备。

旷亚非、朱玉公开了一种采用微观爆炸法制备高质量石墨烯卷的方法，采用微观爆炸法即在超声条件下通过二氧化锰和过氧化氢的反应制备了石墨烯卷。该方法具体为将二氧化锰插入到氧化石墨烯之间，在超声处理的条件下，通过滴加过氧化氢使之发生微观爆炸反应，导致氧化石墨片层剥离和卷曲，从而形成卷轴并使之逐渐生长。微观爆炸法不需要在氦气或液氮等惰性条件下操作，还可以避免生成有毒的小分子（NO₂，NO，CO等）废气，但是其反应剧烈、产率较低，成本过高，从而限制了其大规模的应用。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种石墨烯卷的制备方法，本发明提供的石墨烯卷的制备方法反应温和、操作简单、成本较低。

本发明提供了一种石墨烯卷的制备方法，包括：

将苯胺的有机溶液与含有引发剂的氧化石墨烯水溶液混合后在搅拌的条件下反应，得到中间产物；

将中间产物干燥后加热反应，得到石墨烯卷。

优选的，所述氧化石墨烯水溶液的质量浓度为m，所述m满足以下条件：0g/L＜m≤0.3g/L。

优选的，所述苯胺在有机溶液中的质量浓度为n，所述n满足以下条件：0g/L＜n≤10g/L。

优选的，所述苯胺的有机溶液与含有引发剂的氧化石墨烯水溶液的体积比为1：（10~50）。

优选的，所述有机溶剂选自正戊醇、正丁醇、三氯甲烷和甲苯中的一种。

优选的，所述引发剂选自氯化铁和过硫酸铵中的一种。

优选的，所述苯胺与引发剂的质量比为1：（0.1~1.1）。

优选的，所述氧化石墨烯水溶液为酸性溶液。

优选的，所述加热反应具体为在反应温度为300℃~1000℃、反应时间为0.5~5小时的条件下进行高温退火反应。

优选的，所述加热反应具体为在100℃~200℃、反应时间为1~12小时的条件下进行水热还原反应。

与现有技术相比，本发明将苯胺的有机溶液与含有引发剂的氧化石墨烯水溶液混合后在搅拌的条件下反应，得到中间产物；将中间产物干燥后加热反应，得到石墨烯卷。本发明将苯胺的有机溶液与含有引发剂的氧化石墨烯水溶液混合，通过在有机相和水相的界面处引发苯胺聚合在氧化石墨烯表面，在干燥过程中，该复合物的表面张力发生改变，在氧化石墨烯被加热还原为石墨烯的同时自发卷曲，形成石墨稀卷。本发明提供的制备方法反应温和、操作简单、成本较低，便于推广和应用。实验结果表明，本发明制备的石墨烯卷结构完整，质量较好。

附图说明

图1为本发明实施例1制备得到的石墨烯卷的透射电镜图；

图2为本发明实施例1制备的石墨烯卷的TEM选区电子衍射图。

具体实施方式

本发明提供了一种石墨烯卷的制备方法，包括：