[发明专利]一种制备壳聚糖碘的方法

说明书

技术领域

本发明涉及医药原料，特别涉及壳聚糖碘，还涉及其制备方法。

背景技术

壳聚糖是一种生物性能优异的高分子化合物，吸附碘后，碘的热稳定性大大提高，壳聚糖碘可释放出元素碘，因而具有强的消毒杀菌作用。有文献报道了壳聚糖碘的灭菌效果（见《壳聚糖碘液杀菌效果的实验观察》，载于衡阳医学院学报(医学版) 2000年05期）。

壳聚糖碘是一种高效、广谱、无毒的高分子医用消毒杀菌材料。它能逐步释放出碘而发挥抗菌作用，其作用机制是使菌体蛋白质变性、死亡，对细菌、真菌、病毒均有效，其特点是对组织刺激性小。目前，壳聚糖碘的制法有固相反应法和液相反应法，使用的壳聚糖通常是水溶性壳聚糖。液相反应法生产壳聚糖碘一般能生产到较纯净的产品，但成本较高。固相反应法生产壳聚糖碘简便易行，适于大规模生产，但有反应不完全、产品质量不稳定的缺点。采用固相反应法生产壳聚糖碘，在壳聚糖与碘反应时，传统方法是采用能产生I₃^-的催化剂加速反应，使反应进行得更完全。常用的有碘化氢(HI)、碘化钠(NaI)等，催化剂使碘离子（I^-）首先与碘分子(I₂)生成I₃^-，然后与壳聚糖结合生成壳聚糖碘。采用此法工艺不易控制，生产出来的产品质量不稳定。

中国专利数据库中，涉及壳聚糖碘的专利申请件仅有94107473.0号《壳聚糖碘创烧伤敷料的制备》、200410052654号《壳聚糖季铵盐的制备方法》、201010149420号《一种广谱触杀止血型医用杀菌剂及其制备方法》。这些技术方案都不是固相反应法生产壳聚糖碘。

发明内容

本发明的目的是提供一种质量稳定、成本低的固相制备壳聚糖碘的方法，使用非水溶性壳聚糖为原料，以克服现有技术的缺陷。 

发明人提供的制备壳聚糖碘的方法，包括以下步骤： 

第一步  按照质量比将壳聚糖1～6份和碘1份，加入固相反应器中，严密加盖；反应器缓慢旋转10～30min，使物料混合均匀；  

第二步  接着缓慢加热到60℃～90℃，之后恒温8～16h；过程中，反应器每隔30～60min作正反交替的旋转运动，直到反应完成为止；

第三步  反应结束后，停止反应器旋转，待物料冷却至室温后，出料，过筛，得到的细粒即为壳聚糖碘产品；

其中所述壳聚糖为非水溶性壳聚糖。

上述壳聚糖类原料中，壳聚糖的粘度为0.02～0.10Pa·s。

上述第一步和第二步中，反应器的旋转速度控制在100r/min以下。

上述第三步中，所述过筛的目数为60目以上。

发明人指出：反应器加盖密封，是因为碘和壳聚糖碘都具有挥发性，在密闭的环境中反应，能减少挥发散失。

本发明方法的原理是碘能氧化壳聚糖分子末端的-RH基团（壳聚糖本身含有少量的水）：

-RH＋I₂＋H₂0→ -ROH＋2I^-＋3H⁺

可生成大量的I^-，与I₂结合为I₃^-，进一步与H⁺结合为HI₃，最后与壳聚糖络合形成壳聚糖碘。

本发明采用固相反应法制备壳聚糖碘，不使用任何催化剂，生产出质量稳定、产量高的壳聚糖碘，为壳聚糖碘开辟了一种新的制备方法。此壳聚糖碘作为原料可制备成适用于腔道用、外用的各种药物剂型、医用材料、消毒剂。

具体实施方式

下列实施例详细说明本发明具体实施方式，但不限于以下实施例：

实施例l   称取壳聚糖10kg、碘l0kg加入固相反应器中，加盖密封，反应器以50r/min的速度旋转10min，使物料混合均匀；缓慢加热到60℃，保持恒温8h；反应过程中，反应器每隔30min不断地作正反交替的旋转运动，使物料反应完全；反应结束后停机，待物料冷却后，启盖出料，过65目筛即得壳聚糖碘19.8kg。