[发明专利]一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺。 

背景技术

近年来在整个有机硅市场发展良好的情况下，二甲基硅油作为有机硅家族的一份子，发展前景被普遍看好。中国近5年二甲基硅油的表观消费量年均增长率在15%左右，成为全球增长最快的市场。国内二甲基硅油的生产厂家众多，技术水平参差不齐，并且大多数企业目前还采用间歇法生产低粘度硅油，造成生产效率低，产品批次质量波动大，产品性能差，副产物利用率低等问题。目前国产硅油在羟基含量、离子含量及固含物含量等方面控制存在不足导致其含量过高，造成硅油难以进入高端市场。而国外有机硅企业凭借技术垄断，占据了硅油市场的高端领域，如电子级硅油等。 

市场上出售的原料及封端剂的水分通常在100ppm左右，目前生产二甲基硅油的装置中的混合干燥釜主要作用是在真空条件下,加热通低露点（约-65℃）的氮气除水，其通低露点氮气除水的方式有两种：第一种方式，从混合干燥釜顶部引一根导气管到釜底, 导气管连接一个环形导管,导管上开有出气孔，低露点氮气从出气孔排出并对混合干燥釜内的物料进行除水；第二种方式，在混合干燥釜底部留有氮气进口,氮气进口连接一个环形导管,导管上开有出气孔，氮气从氮气进口进入混合干燥釜内后对物料进行除水。而上述两种装置的氮气出口固定,氮气与物料接触位置相对固定,氮气不能和物料充分接触,除水时间长且效果差,并且环形导管较难固定,增加设备加工难度，现有技术均只能将原料及封端剂的水份控制在30～50ppm，而离子交换树脂催化平衡法中，残余的水分会使得反应过程中生成微量的羟基硅油，影响产品质量。并且所选用的催化剂一般都为大孔阳离子（氢离子）交换树脂，极性物质如水对其催化活性影响非常大，如D72H催化树脂，干树脂的氢离子浓度≥4.8毫摩尔/克，而湿树脂氢离子浓度≥1.5毫摩尔/克。也就是说干树脂催化活性是湿树脂的3倍多。由此可见，传统制备二甲基硅油的方法不但会造成离子交换树脂的催化活性逐渐减低，降低催化效率，还使得反应生成微量的羟基硅油，三甲基硅氧基的封端率得不到提高。 

另一方面，由于原料及封端剂中可能携带的离子及杂质，会降低离子交换树脂的催化活性及影响产品质量。因此，物料进入流化床反应前必须除去离子及杂质。由于连续法采用流化床的形式，必须控制原料混合物在流化床的停留时间并且反应生成物料具有一定粘度，因此流化床常带有一定压力，同时由于大孔阳离子交换树脂与原料混合物接触后导致其体积膨胀，在压力作用下，离子交换树脂容易破损。因此，随着生产的进行，反应产物可能会携带越来越多破碎的树脂等固体杂质进入脱低工序，影响脱低效果及产品质量。 

因此，迫切需要开发高效高纯低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，所述低粘度二甲基硅油是指粘度低于1000±80mm²/s的二甲基硅油，打破国外有机硅企业技术垄断，使得国产硅油能得以进入高端领域，进而促进我国相关新材料的发展。 

发明内容

本发明的目的在于提供一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺。 

本发明所采用的技术方案为： 

一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂经液氮冷冻除水后，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，使混合物的含水量至300ppb以下，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。

优选的，所述混合干燥釜顶部设有空心结构的转动轴，转动轴的一端通过供气管道与设置在混合干燥釜外的通氮气装置连接，转动轴的另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌叶片并置于混合干燥釜内，转动轴最下方的搅拌叶片上均匀设有排气孔；所述混合干燥釜内设有加热保温装置；所述混合干燥釜的上端面上设有抽真空口，抽真空口通过管路与真空泵连接。优选的，通氮气装置为液氮汽化增压系统。 

优选的，所述深度除水通入的干燥氮气为液氮汽化后的氮气。 

优选的，所述吸附过滤采用活性炭纤维、离子交换树脂中的至少一种作为吸附剂。 

优选的，冷冻除水温度为-15～-5℃，冷冻除水时间为1～3h。 

优选的，深度除水时间为1～3h。 

优选的，甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体。