[发明专利]一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺

权利要求书

1.一种高纯度低粘度二甲基硅油的连续化制备工艺，包括以下步骤：甲基环硅氧烷和封端剂经液氮冷冻除水后，进入混合干燥釜，在真空下升温至40～70℃边搅拌边通入干燥氮气进行深度除水，使混合物的含水量至300ppb以下，混合液依次经过吸附过滤、超滤膜过滤、预热，然后进入到装有催化剂的流化床中催化反应，所得反应混合液经吸附过滤、超滤膜过滤，再进入脱低工序脱去低沸物，得二甲基硅油。

2.根据权利要求1所述的连续化制备工艺，其特征在于：所述混合干燥釜顶部设有空心结构的转动轴，转动轴的一端通过供气管道与设置在混合干燥釜外的通氮气装置连接，转动轴的另一端安装有与其贯通的呈空心结构的多个搅拌叶片并置于混合干燥釜内，转动轴最下方的搅拌叶片上均匀设有排气孔；所述混合干燥釜内设有加热保温装置；所述混合干燥釜的上端面上设有抽真空口，抽真空口通过管路与真空泵连接。

3.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：所述深度除水通入的干燥氮气为液氮汽化后的氮气。

4.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：所述吸附过滤采用活性炭纤维、离子交换树脂中的至少一种作为吸附剂。

5.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：冷冻除水温度为-15～-5℃，冷冻除水时间为1～3h。

6.根据权利要求2所述的连续化制备工艺，其特征在于：通氮气装置为液氮汽化增压系统。

7.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：甲基环硅氧烷为八甲基环四硅氧烷、十甲基环五硅氧烷、十二甲基环六硅氧烷、十四甲基环七硅氧烷或二甲基硅氧烷混合环体。

8.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：催化反应温度30～90℃，催化反应时间20～60min。

9.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：采用内设管式超滤膜元件的管式膜组件进行超滤膜过滤。

10.根据权利要求1或2所述的连续化制备工艺，其特征在于：脱低工序脱低后，得到产物二甲基硅油和低沸物，低沸物经过检测甲基环硅氧烷及封端剂的含量后，作为原料循环利用。