[发明专利]硅酸钙红光发光材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及发光材料领域，尤其涉及一种硅酸钙红光发光材料及其制备方法。

背景技术

白光LED(1ight emitting diodes)具有效率高、寿命长、体积小、响应快速、无污染、节能等优点得到了越来越广泛的重视。目前实现白光的主要方式之一为蓝色GaN芯片与黄色YAG：Ce红色发光材料组合产生白光。该方法的缺点是显色指数低。而利用近紫外LED芯片与红、绿、蓝三基色红色发光材料组合成白光LED，其发光效率高、色温可调且显色指数高，已被广泛研究，并成为当前发展的主流。因此，可被紫光、近紫外光有效激发的LED三基色红色发光材料正被广泛研究。其中，以硅酸盐体系为基体的发光材料具有原料来源丰富、价格便宜、工艺适应性广泛、合成温度适中、稳定性较高等特点一直吸引着人们的目光。

2004年，日本松下电工株式会社的山田健一在1400～1500℃常压炉中煅烧5h研制了适合应用于三基色白光LED的Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃红色红色发光材料。如何提高红色红色发光材料的发光强度一直是研究热点。

发明内容

本发明所要解决的问题在于提供一种发光强度较高的硅酸钙红光发光材料。

本发明的技术方案如下：

一种硅酸钙红光发光材料，其化学通式为：Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃@M_y；其中，M为掺杂金属纳米粒子，M选自Ag、Au、Pt、Pd及Cu中的至少一种，@是包覆，以M为内核，Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃为外壳，x的取值为0≤x＜1，y为M与Si的摩尔之比，y的取值为0＜y≤1×10^-2。

所述硅酸钙红光发光材料，其中，x的取值为0.2≤x≤0.6；y的取值为1×10^-5≤y≤5×10^-3。

所述硅酸钙红光发光材料，其中，M为Au和Ag。

本发明还提供硅酸钙红光发光材料的制备方法，包括如下步骤：

S1、将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后制得M纳米粒子胶体；其中，还原剂的添加量与含M的盐溶液中M离子的摩尔比为3.6:1～18:1；所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10^-3g/mL～5×10^-2g/mL；

S2、将步骤S1制得M纳米粒子胶体加入到表面处理剂中进行表面处理，随后再依次加入乙醇、去离子水和氨水，搅拌，再接着加入正硅酸乙酯，反应后，分离干燥，得到包覆M纳米粒子的SiO₂粉末；其中，乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的体积比为15~50:5~15:3~10:1~1.8；

S3、根据化学通式Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃@M_y中各元素化学计量比，称取Ca的源化合物、La的源化合物、Eu的源化合物、步骤S2制得的包覆M纳米粒子的SiO₂粉末以及硼酸，研磨混合均匀，得到混合粉体；将所述混合粉条置于600℃~900℃下预处理2~10h，接着950~1500℃下煅烧1~8h，冷却至室温，得到化学通式为Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃@M_y的硅酸钙红光发光材料；

上述步骤中，M为掺杂金属纳米粒子，M选自Ag、Au、Pt、Pd及Cu中的至少一种，@是包覆，以M为内核，Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃为外壳，x的取值为0≤x＜1，y为M与Si的摩尔之比，y的取值为0＜y≤1×10^-2。

所述硅酸钙红光发光材料的制备方法，步骤S1中，含M的盐溶液的浓度为1×10^-4mol/L～1×10^-2mol/L。