[发明专利]硅酸钙红光发光材料及其制备方法

权利要求书

1.一种硅酸钙红光发光材料，其特征在于，其化学通式为：Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃@M_y；其中，M为掺杂金属纳米粒子，M选自Ag、Au、Pt、Pd及Cu中的至少一种，@是包覆，以M为内核，Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃为外壳，x的取值为0≤x＜1，y为M与Si的摩尔之比，y的取值为0＜y≤1×10^-2。

2.根据权利要求1所述的硅酸钙红光发光材料，其特征在于，x的取值为0.2≤x≤0.6；y的取值为1×10^-5≤y≤5×10^-3。

3.根据权利要求1所述的硅酸钙红光发光材料，其特征在于，M为Au和Ag。

4.一种硅酸钙红光发光材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1、将含M的盐溶液、助剂和还原剂混合反应后制得M纳米粒子胶体；其中，还原剂的添加量与含M的盐溶液中M离子的摩尔比为3.6:1～18:1；所述助剂的添加量在最终得到的M纳米粒子胶体中的含量为1×10^-3g/mL～5×10^-2g/mL；

S2、将步骤S1制得M纳米粒子胶体加入到表面处理剂中进行表面处理，随后再依次加入乙醇、去离子水和氨水，搅拌，再接着加入正硅酸乙酯，反应后，分离干燥，得到包覆M纳米粒子的SiO₂粉末；其中，乙醇、水、氨水、正硅酸四乙酯的体积比为15~50:5~15:3~10:1~1.8；

S3、根据化学通式Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃@M_y中各元素化学计量比，称取Ca的源化合物、La的源化合物、Eu的源化合物、步骤S2制得的包覆M纳米粒子的SiO₂粉末以及硼酸，研磨混合均匀，得到混合粉体；将所述混合粉条置于600℃~900℃下预处理2~10h，接着950~1500℃下煅烧1~8h，冷却至室温，得到化学通式为Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃@M_y的硅酸钙红光发光材料；

上述步骤中，M为掺杂金属纳米粒子，M选自Ag、Au、Pt、Pd及Cu中的至少一种，@是包覆，以M为内核，Ca(Eu_1-xLa_x)₄Si₃O₁₃为外壳，x的取值为0≤x＜1，y为M与Si的摩尔之比，y的取值为0＜y≤1×10^-2。

5.根据权利要求4所述的硅酸钙红光发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，含M的盐溶液的浓度为1×10^-4mol/L～1×10^-2mol/L。

6.根据权利要求4所述的硅酸钙红光发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述助剂为聚乙烯砒咯烷酮、柠檬酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基硫酸钠或十二烷基磺酸钠；所述还原剂为水合肼、抗坏血酸、柠檬酸钠或硼氢化钠。

7.根据权利要求4所述的硅酸钙红光发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述混合反应的时间为10min～45min。

8.根据权利要求4所述的硅酸钙红光发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述表面处理剂为浓度为0.005g/mL～0.1g/mL的聚乙烯吡咯烷酮溶液。

9.根据权利要求4所述的硅酸钙红光发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，Ca的源化合物、La的源化合物和Eu的源化合物分别为Ca、La和Eu各自对应的氧化物、碳酸盐、醋酸盐或者草酸盐。

10.根据权利要求4所述的硅酸钙红光发光材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，硼酸的摩尔数为发光材料摩尔数的1~30%。