[发明专利]一剂多效的油脂基PVC热稳定剂及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210555566.1 申请日: 2012-12-20
公开(公告)号: CN102964748A 公开(公告)日: 2013-03-13
发明(设计)人: 夏建陵;李梅;李守海;黄坤;汪梅;唐小东;杨小华;张燕 申请(专利权)人: 中国林业科学研究院林产化学工业研究所
主分类号: C08L27/06 分类号: C08L27/06;C08K5/098;C08K5/07;C08K5/526;C08K5/523
代理公司: 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 代理人: 唐循文
地址: 210042 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一剂 油脂 pvc 稳定剂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一剂多效的油脂基PVC热稳定剂,其特征在于各组分以质量份计为:多聚脂肪酸酯盐 60~90份、抗氧剂 2~15份、β-二酮3~30份。

2.权利要求1所述一剂多效的油脂基PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于制备步骤为: 

第一步,按比例,将 1000质量份不饱和天然油脂、120~300 质量份冰醋酸置于反应瓶中,搅拌加热至30~75℃,滴加30%wt双氧水溶液600~850质量份、5~50质量份的98%浓硫酸或磷酸,滴加完毕后保温5~10h,静置后分去水层,调节酯层pH值至中性后,用水洗 3次后,减压蒸馏除去低沸点产物,得环氧脂肪酸甘油酯;取300质量份环氧脂肪酸甘油酯及3000质量份溶剂置于反应瓶中,于-5℃~25℃下滴加催化剂,滴加完毕后于0℃~70℃下保温3h~5h后,所述催化剂为SnCl4、SbCl5、Et3OBF4、HClO4、CF3SO3H或CF3COOH,减压蒸馏除去溶剂,得多聚脂肪酸酯;其中制备多聚脂肪酸酯的过程中,所用的溶剂是选自沸点90~120℃的高沸点石油醚、1,4-二氧六环、二氯甲烷、氯仿中的任意一种;

第二步,在反应瓶中按苯酚:桐酸甲酯质量比为7:3~7:7比例加入总量为300质量份苯酚和桐酸甲酯,搅拌状态下加入0.6 ~1.2质量份对甲苯磺酸或BF3乙醚,于40~70℃下反应2~6h,得到桐酸甲酯酚加成物;

第三步,将多聚脂肪酸酯和桐酸甲酯酚加成物按质量比为10:(0.5~5)的比例混合均匀,取300质量份加入反应瓶中,于90℃~110℃下滴加130~165质量份30%wt NaOH水溶液,回流2h~4h后,用饱和食盐水洗涤3~5次,静置分层,抽滤、洗涤、烘干即得多聚脂肪酸Na盐;

第四步,在反应瓶中加入100~500质量份乙醇或丙二醇甲醚、100质量份多聚脂肪酸Na盐、1~5质量份二甲基硅油搅拌均匀后,按与多聚脂肪酸Na盐摩尔比为0.95~1.1 : 1的比例分别加入ZnCl2、CaCl2或可溶性稀土无机盐的水溶液,于回流状态下搅拌2~4 h,得到的产物抽滤、洗涤、烘干、粉碎后得到多聚脂肪酸的钙、锌或稀土盐;

第五步,将上步所得的任意两种或三种多聚脂肪酸的钙、锌或稀土盐按质量比(5~2) : 1 :(0~2)的比例配合,然后依次按比例加入抗氧剂和β-二酮,混合均匀即得一剂多效的油脂基PVC热稳定剂。

3.如权利要求2所述一剂多效的油脂基PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于所述不饱和天然油脂为大豆油、亚麻油、亚麻仁油、玉米油、棉籽油、菜籽油、花生油、棕榈油、棕榈仁油、桐油、梓油、小桐子油、蓖麻油、光皮树籽油中的任意一种或两种。

4.如权利要求2所述一剂多效的油脂基PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于步骤一所述催化剂用量为环氧脂肪酸甘油酯5‰~2%wt。

5.如权利要求2所述一剂多效的油脂基PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于所述可溶性稀土无机盐为镧、铈、镨或钕的硝酸盐、硫酸盐或盐酸盐。

6.如权利要求2所述一剂多效的油脂基PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于所述抗氧剂为三(2,4—二叔丁基苯基)亚磷酸酯、双(2,4—二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、双(2,4,6-三叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基-4,4’-联苯基)双磷酸酯、二硬脂酰季戊四醇二亚磷酸酯中的任意一种或几种的任意比混合物。

7.如权利要求2所述一剂多效的油脂基PVC热稳定剂的制备方法,其特征在于所述β-二酮为二苯甲酰甲烷、硬脂酰苯甲酰甲烷、二苯甲酰甲烷钙、乙酰丙酮、脱氢乙酸中的任意一种或几种的任意比混合物。

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