[发明专利]石墨烯纳米带的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及纳米碳材料的合成领域，特别是涉及一种石墨烯纳米带的制备方法。

背景技术

石墨烯纳米带是在二维石墨烯平面的基础上，经过一定的剪切而形成的带状结构。石墨烯纳米带不仅拥有石墨烯的性能，还具备一些特殊的性能，例如其长径比较大，可高达上千倍，在集成电路方面可代替铜导线，进一步提高集成度，亦可对其结构进行改性制备成开关器件。

目前，石墨烯纳米带的制备方法通常采用切割碳纳米管法，这种方法首先将碳纳米管浸泡在硫酸中，加入强氧化剂后进行加热，在高温作用下利用强氧化剂使碳纳米管开环而得到石墨烯纳米带。这种方制备得到的石墨烯纳米带的通常会引入含氧官能团而对石墨烯纳米带的导电性能产生不良影响，并且尺寸的均一性难以控制，使得最终得到的石墨烯纳米带质量的较差，难以满足实际需求。

发明内容

基于此，有必要提供一种石墨烯纳米带的制备方法，以制备质量较好的石墨烯纳米带。

一种石墨烯纳米带的制备方法，包括如下步骤：

使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀；

在无氧和保护气体的氛围下，将所述金属衬底加热至600℃~900℃；

在紫外光的照射下，向所述金属衬底表面通入甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种，经过光催化化学气相沉积反应30分钟~300分钟，在所述金属衬底表面生成碳纳米壁；

反应完成后，在所述保护气体的氛围下将附有碳纳米壁的金属衬底冷却至室温，然后将所述碳纳米壁从所述金属衬底的表面刮下，得到碳纳米壁粉末；

将所述碳纳米壁粉末放置于集流体上并压制成碳纳米壁片层得到工作电极；

将对电极、参比电极及所述工作电极共同浸泡于电解液中，在5mA/cm²~100mA/cm²的电流密度、室温下反应1小时~20小时后，将反应后的电解液进行过滤、洗涤滤渣并干燥得到插层碳纳米壁；及

按质量体积比为1g:10~100ml将所述插层碳纳米壁分散于离子液体中得到分散液，将所述分散液在功率2kW～10kW下进行超声剥离0.5分钟~30分钟后进行过滤，洗涤滤渣并干燥得到石墨烯纳米带。

在其中一个实施例中，所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀的步骤具体为：将所述金属衬底放入浓度为0.01mol/L~1mol/L的稀酸溶液中刻蚀0.5分钟~10分钟。

在其中一个实施例中，所述使用稀酸溶液对金属衬底进行刻蚀步骤具体为：将所述金属衬底放入浓度为0.1mol/L~0.5mol/L的稀酸溶液中刻蚀1分钟~3分钟。

在其中一个实施例中，所述紫外光的波长为200~400nm。

在其中一个实施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种的流量为10sccm~1000sccm。

在其中一个实施例中，所述甲烷、乙烷、丙烷、乙炔及乙醇中的一种与所述保护气体的体积比为2~10:1。

在其中一个实施例中，所述电解液选自甲酸、乙酸、丙酸、硝酸、硝基甲烷中的至少一种。

在其中一个实施例中，所述离子液体选自1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟乙酸、1-乙基-3-甲基咪唑三氟甲磺酰碳、1-乙基-3-甲基咪唑五氟乙酰亚胺、1-乙基-3-甲基咪唑二氰化氮、1-乙基-3,5-二甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺、1,3-二乙基-4-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺及1,3-二乙基-5-甲基咪唑三氟甲磺酰亚胺中的一种。

在其中一个实施例中，所述洗涤滤渣并干燥得到石墨烯纳米带的步骤具体为将所述滤渣用1-甲基-2-吡咯烷酮或N,N-二甲基甲酰胺洗涤3~6次，再依次用乙醇、丙酮及去离子水过滤至滤液的pH值为中性，然后于60℃~100℃下真空干燥至恒重得到石墨烯纳米带。

在其中一个实施例中，所述洗涤滤渣并干燥得到插层碳纳米壁的步骤具体为：用去离子水洗涤所述滤渣，并于60℃~80℃真空干燥12小时~24小时。

上述石墨烯纳米带的制备方法首先利用光催化化学气相沉积制备结构完整、尺寸均一性较高的碳纳米壁粉末，将该碳纳米壁粉末作为石墨烯纳米带的原料，进行超声剥离得到尺寸均一性较高、分散性良好的石墨烯纳米带，并且这种方法在制备过过程中不会在最终得到的石墨烯纳米带引入含氧基团，制备得到质量较好的石墨烯纳米带。

附图说明

图1为一实施方式的石墨烯纳米带的制备方法流程图；