[发明专利]一种4,4,4-三氟-2-丁烯腈的制备方法有效
申请号: | 201210554474.1 | 申请日: | 2012-12-19 |
公开(公告)号: | CN103880709A | 公开(公告)日: | 2014-06-25 |
发明(设计)人: | 徐卫国;李华;戴佳亮;蒋强;杨汪松 | 申请(专利权)人: | 中化蓝天集团有限公司;浙江蓝天环保高科技股份有限公司 |
主分类号: | C07C255/10 | 分类号: | C07C255/10;C07C253/14 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 310051 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丁烯 制备 方法 | ||
1.一种制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于在相转移催化剂和阻聚剂作用下,在极性质子惰性溶剂中,3,3,3-三氟-1-氯丙烯与氰化钠或氰化钾反应生成4,4,4-三氟-2-丁烯腈,反应温度为0~200℃。
2.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于所述相转移催化剂选自季铵盐、鏻盐、氧化锍盐、吡啶盐和聚醚中的一种、两种或三种以上组合,相转移催化剂与3,3,3-三氟-1-氯丙烯的摩尔配比为0.01~0.5:1。
3.按照权利要求2所述的制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于所述季铵盐为四丁基溴化铵、四乙基溴化铵或四丁基氯化铵,所述鏻盐为三苯基膦,所述聚醚为聚乙二醇-400或聚乙二醇-600,所述相转移催化剂与3,3,3-三氟-1-氯丙烯的摩尔配比为0.01~0.2:1。
4.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于所述阻聚剂选自对苯二酚、氯化亚铜、l,4-萘醌、三氯化铁和柠檬酸中的一种、两种或三种以上组合,所述阻聚剂与3,3,3-三氟-1-氯丙烯的摩尔配比为0.01~0.5:1。
5.按照权利要求4所述的制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于所述阻聚剂与3,3,3-三氟-1-氯丙烯的摩尔配比为0.05~0.2:1。
6.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于所述极性质子惰性溶剂选自腈、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮和二甲基亚砜中的一种、两种或三种以上组合,所述极性质子惰性溶剂与3,3,3三氟-1-氯丙烯的摩尔配比为1~50:1。
7.按照权利要求6所述的制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于所述极性质子惰性溶剂与3,3,3-三氟-1-氯丙烯的摩尔配比为3~10:1。
8.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于所述3,3,3-三氟-1-氯丙烯与氰化钠或氰化钾的摩尔配比为1~10:1。
9.按照权利要求8所述的制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于所述3,3,3-三氟-1-氯丙烯与氰化钠或氰化钾的摩尔配比为1.3~2.5:1。
10.按照权利要求1所述的制备4,4,4-三氟-2-丁烯腈的方法,其特征在于所述反应温度为30~100℃。
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