[发明专利]3-戊烯腈的制备方法和己二腈的制备方法

权利要求书

1.一种3-戊烯腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

a)将丁二烯与氢氰酸的原料混合液在催化剂的作用下发生氢氰化反应，得到含有3-戊烯腈的第一混合物，；以及

b)对所述第一混合物进行分离以得到3-戊烯腈，

其中，所述催化剂为单齿膦和双齿膦与零价镍组成的配合物。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂中所述单齿膦、所述双齿膦与所述零价镍的摩尔比为单齿膦：双齿膦：零价镍=（4~10）：（1~8）：1。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述单齿膦和/或所述多齿膦选自膦类，亚磷酸酯类，亚膦酸酯类，次膦酸酯类及其组合。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂溶解在惰性溶剂中，所述惰性溶剂包括选自烃类、含氮化合物以及醚类中的至少一种，

所述烃类包括苯、甲苯、乙苯、异丙苯、二甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、三甲苯、甲乙苯、二乙苯、多乙苯、环己烷、己烷、戊烷、庚烷，

所述含氮化合物包括腈类、甲酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺，

所述醚类包括四氢呋喃、2-甲基呋喃、甲醚、乙醚、二丙醚、二异丙醚、乙基丁基醚、二丁醚、二戊醚、二己醚、1，3-二恶戊烷。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)包括：

b-1)将所述第一混合物进行第一精馏，得到作为重组分的第二混合物和作为轻组分的第三混合物，所述第二混合物含有所述催化剂，所述第三混合物含有3-戊烯腈、丁二烯、氢氰酸；以及

b-2）将所述第三混合物进行第二精馏，得到作为轻组分的第四混合物和作为重组分的3-戊烯腈，所述第四混合物含有丁二烯、氢氰酸。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述第二混合物和/或所述第四混合物被返回到所述步骤a）中，以分别作为氢氰化反应的催化剂和/或原料。

7.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，

所述第一精馏在第一精馏塔中进行，所述第一精馏塔的板塔数为40~60，塔顶压力为0.02～0.10MPa，塔釜压力为0.01～0.1MPa，塔顶的温度为0～60摄氏度，塔釜温度为100～140摄氏度；

所述第二精馏在第二精馏塔中进行，所述第二精馏塔的板塔数为15～50，塔顶压力为0.02～0.08MPa，塔釜压力为0.1～0.2MPa，塔顶的温度为100～125摄氏度，塔釜温度为110～140摄氏度。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)包括：

b-100)将所述第一混合物进行第三精馏塔，得到作为重组分的第五混合物和作为轻组分的第六混合物，所述第五混合物含有3-戊烯腈、所述催化剂和所述有机溶剂，所述第六混合物含有丁二烯、氢氰酸；以及

b-200）将所述第五混合物进行第四精馏，以分离3-戊烯腈与含有所述催化剂和所述有机溶剂的第七混合物。

9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第六混合物和/或所述第七混合物被返回到所述步骤a）中，以分别作为氢氰化反应的原料和/或催化剂。

10.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，

所述第三精馏在第三精馏塔中进行，所述第三精馏塔的板塔数为20~50，塔顶压力可以为0.02～0.10MPa，塔釜压力为0.01～0.2MPa，塔顶的温度为-20～0摄氏度，塔釜温度为100～140摄氏度；

所述第四精馏在第四精馏塔中进行，所述第四精馏塔的板塔数为15～50，塔顶压力为0.02～0.08MPa，塔釜压力为0.1～0.2MPa，塔顶的温度为100～125摄氏度，塔釜温度为110～140摄氏度。

11.一种己二腈的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

1）按照权利要求1~10中任一项所述的3-戊烯腈的制备方法来制备3-戊烯腈；以及

2）将1）所得的3-戊烯腈与氢氰酸发生氢氰化反应，得到己二腈。