[发明专利]六氯乙硅烷的合成方法无效
申请号: | 201210552212.1 | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN103011173A | 公开(公告)日: | 2013-04-03 |
发明(设计)人: | 丁玉强;王大伟;龚雁;许从应;杜立永 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
主分类号: | C01B33/107 | 分类号: | C01B33/107 |
代理公司: | 无锡市大为专利商标事务所 32104 | 代理人: | 曹祖良 |
地址: | 214122 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 六氯乙 硅烷 合成 方法 | ||
1.一种六氯乙硅烷的合成方法,其特征是,包括以下工艺步骤:
(1)将硅粉与催化剂加入反应釜中,在惰性气体保护下加入四氯化硅,升温至30~200℃反应3~24小时,冷却至室温,得到反应混合物;所述硅粉与四氯化硅的摩尔比为1:1~10;所述催化剂为一价铜的配合物,催化剂与四氯化硅的摩尔比为1:100~1000;
(2)在惰性气体保护下将步骤(1)得到的反应混合物进行过滤,将滤液蒸馏,收留145~147℃的蒸留成份,即为所述的六氯乙硅烷。
2.如权利要求1所述的六氯乙硅烷的合成方法,其特征是:所述催化剂为C54H45P3CuX、C68H56Fe2P4Cu2Y2、(CH3CN)4BF4、C24H16N4CuBF4、C52H48P4CuCl、C54H52P4CuCl、C42H36ONFeP2Cu中的一种或几种;其中X为F、Cl、Br、I、BF4或CF3,Y为Br或I。
3.如权利要求1所述的六氯乙硅烷的合成方法,其特征是:所述硅粉与四氯化硅的摩尔比为1:1.5~2。
4.如权利要求1所述的六氯乙硅烷的合成方法,其特征是:所述催化剂与四氯化硅的摩尔比为1:500~600。
5.如权利要求1所述的六氯乙硅烷的合成方法,其特征是:所述步骤(1)中,反应温度为90~120℃,反应时间为8~12小时。
6.如权利要求1所述的六氯乙硅烷的合成方法,其特征是:所述步骤(2)中,过滤操作采用的过滤装置为压滤机、离心沉降机、真空过滤机、离心过滤机、纸带过滤机、霍夫曼过滤机或精密袋式过滤机。
7.如权利要求1所述的六氯乙硅烷的合成方法,其特征是:所述惰性气体采用氮气或氩气。
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