[发明专利]一种铌旋转靶材铸锭的锻造方法

说明书

技术领域

本发明涉及靶材生产技术领域，尤其涉及一种铌旋转靶材铸锭的锻造方法。

背景技术

靶材是在溅射沉积技术中用作阴极的材料，该材料能够在带正电荷的阳离子撞击下以分子、原子或离子的形式脱离阴极而在阳极表面重新沉积。靶材作为一种具有高附加值的特种电子材料，其被广泛用于溅射尖端技术的薄膜材料。根据应用，靶材主要包括半导体领域用靶材、记录介质用靶材、显示薄膜用靶材、先进触控屏及显示器、光学靶材和超导靶材等。

磁控溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生离子，产生的离子在真空环境中经过加速聚集，从而形成高速度能的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能的交换，使固体表面的原子离开固体表面并沉积在基体表面。被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。

溅射靶材的形状有长方体、正方体、圆柱体和不规则形状。长方体、正方体和圆柱体形状靶材为实心，溅射过程中，圆环形永磁体在靶材表面建立环形磁场，在轴间等距离的环形表面上形成刻蚀区，其缺点是薄膜沉积厚度均匀性不易控制，靶材的利用率较低，仅为20%~30%。目前国内外都在推广应用旋转空心圆管磁控溅射靶，其优点是该空心圆管靶材可绕固定的条状磁铁组件旋转，因而360°靶面可被均匀刻蚀，利用率高达80%。一般来说，溅射靶材的晶粒尺寸必须控制在100微米以下，甚至其结晶结构的趋向性也必须受到严格的控制。

铌旋转靶材作为制备铌及其合金薄膜材料的重要原料，在液晶平板显示器、光学镜头、电子成像、信息储存、太阳能电池和玻璃镀膜等光电领域及船舶、化工等腐蚀环境中具有广泛的应用。铌旋转靶材要求产品整个轴向方向晶粒大小均匀一致，晶粒尺寸50~100μm，因此研究者对铌靶材的生产方法进行了深入的研究。例如：公开号为CN 102489951A的中国专利公开了一种溅射用铌管状靶材的制备方法，该方法包括以下步骤：制备铌管坯；采用钢包套将铌管坯内、外壁及两头紧密包覆，焊接密封，然后进行热挤压，得到铌管靶；将铌管靶进行酸洗和热处理，即得到铌管状靶材。上述方法只是采用热挤压的方法对铌管坯进行加工，从而无法保证铌旋转靶材内部晶粒组织均匀性。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种内部晶粒组织均匀的铌旋转靶材铸锭的锻造方法。

有鉴于此，本发明提供了一种铌旋转靶材铸锭的锻造方法，包括以下步骤：

将铌铸锭第一次预热，在预热后的铌铸锭表面涂覆第一抗氧化涂层；

将涂覆第一抗氧化涂层后的铌铸锭进行第一次热锻，将第一次热锻后的铌铸锭进行第一次热处理；

将第一次热处理后的铌铸锭进行第二次热锻，将第二次热锻后的铌铸锭进行第二次热处理。

优选的，所述第一次预热的温度为150℃~250℃。

优选的，所述第一抗氧化涂层为玻璃粉，所述抗氧化涂层的厚度为1mm~1.5mm。

优选的，将涂覆第一抗氧化涂层后的铌铸锭进行第一次热锻的步骤具体为：

将涂覆第一抗氧化涂层的铌铸锭第一次加热至365℃~472℃，第一次保温2h~4.5h，将保温后的铌铸锭进行第一次镦粗和第一次拔长，所述第一次镦粗和第一次拔长的总加工率为40%~65%。

优选的，所述第一次热锻之后与所述第一次热处理之前还包括：

将第一次热锻后的铌铸锭进行第一次酸洗。

优选的，所述第一次酸洗的酸液为盐酸、氢氟酸和硫酸的混合溶液，所述酸洗的时间为5min~10min。

优选的，所述第一热处理的温度为930℃~1300℃，所述第一次热处理的时间为60min~100min。

优选的，所述第一次热处理之后与所述第二次热锻之前还包括：

将第一次热处理后的铌铸锭进行第二次预热，在第二次预热后的铌铸锭表面涂覆第二抗氧化涂层。

优选的，所述第二次热锻之后与所述第二次热处理之前还包括：

将第二次热锻后的铌铸锭进行第二次酸洗。

优选的，将第一次热处理后的铌铸锭进行第二次热锻的步骤具体为：

将第一次热处理后的铌铸锭第二次加热至365℃~472℃，第二次保温2h~4.5h，将第二次保温后的铌铸锭进行第二次镦粗和第二次拔长，所述第二次镦粗的加工率为35%~50%。