[发明专利]从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺有效
申请号: | 201210550093.6 | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN102976923A | 公开(公告)日: | 2013-03-20 |
发明(设计)人: | 李悦明;张希铭;徐建春;夏修峦;王绍良 | 申请(专利权)人: | 青岛科海生物有限公司 |
主分类号: | C07C59/08 | 分类号: | C07C59/08;C07C51/487;C07C51/47;C07C51/42 |
代理公司: | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人: | 王连君 |
地址: | 266400 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乳酸 发酵 提取 新工艺 | ||
技术领域
本发明涉及一种分离和提纯乳酸的工艺,具体是涉及一种用膜从乳酸发酵液中分离和提纯乳酸的工艺。
背景技术
乳酸作为一种重要的有机酸,广泛存在于人体、动物体和植物中。乳酸、乳酸盐及其衍生物,在食品、饲料、化工和医药等领域具有广泛的应用。近年来,L-乳酸聚合生成的聚L-乳酸作为新型材料,制造的生物降解塑料、绿色包装材料及家用薄膜等,解决了日益严重的环境污染问题,引起了世界的广泛关注,被认为是新世纪最有发展前途的新材料,应用前景非常广阔。
乳酸的生产方法包括发酵法、化学合成法和酶法。目前,高光学纯度的L-乳酸的生产以微生物发酵为主,发酵菌种为乳杆菌、米根霉等。对乳酸发酵液的提取分离,我国目前普遍采用的乳酸钙结晶—酸解工艺存在提取率低,成品纯度不高,存放稳定性差等问题。
乳酸钙结晶—酸解工艺的流程大致如下:
上游发酵液经升温、碱化处理后,除去菌体、蛋白质等胶体杂质。得到的乳酸钙醪液经浓缩结晶,离心分离除去母液,得到乳酸钙晶体。加热复溶后,用硫酸进行酸解,加入适量活性炭脱色,分离去除硫酸钙和活性炭残渣,得到粗乳酸溶液。然后将粗乳酸溶液分别通过阴、阳离子交换树脂,去除其中的杂质离子,所得溶液再经浓缩至80%以上,即得成品乳酸溶液。
该工艺具有易于控制,设备要求简单等优点,但产品提取率低,纯度不高。造成目前乳酸提取率低和纯度不高的原因有:发酵液中的糖类、蛋白质和色素等主要杂质不能有效去除,显著影响了乳酸钙结晶率和纯度;采用多次活性炭脱色使乳酸钙和乳酸的损失率高达30%;工艺中除糖不充分,导致成品乳酸中的残糖或其它还原性物质影响产品的品质。
发明内容
基于乳酸钙结晶-酸解工艺的不足,本发明提供一种从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺。
其技术解决方案是:
一种从乳酸发酵液中提取乳酸的新工艺,其包括以下步骤:
(1)将乳酸发酵液加热至80~90℃,添加氢氧化钙调节pH至10~12,保温搅拌15~60分钟后过滤得到料液1;
(2)向料液1中加入絮凝剂聚丙烯酰胺,静置1~6小时后,过滤得到滤液2;
(3)用活性炭对滤液2脱色,活性炭与乳酸发酵液的质量比为0.05∶100~1∶100,脱色温度为65~80OC,脱色时间为30~70min,再先后用板框和无机陶瓷膜过滤得到滤液3;
(4)用板式换热器对滤液3降温,使滤液3的温度由60~80℃降到45~60℃,然后用有机纳滤膜过滤得到滤液4;
(5)对滤液4依次采取浓缩、降温结晶、离心、洗晶、干燥,制得乳酸钙晶体;
(6)加蒸馏水重溶乳酸钙晶体,在低于80℃下加热使其完全复溶,加入硫酸进行酸解得粗乳酸;
(7)用阴、阳离子交换树脂去除粗乳酸中的杂质离子;
(8)浓缩得成品乳酸,其纯度为95%~98%。
优选的,步骤(5)中:在三效浓缩锅中进行浓缩;在结晶缸中进行降温结晶。
优选的,步骤(6)中:硫酸的重量百分比浓度为40%~98%。
本发明的有益技术效果是:
基于现有乳酸钙结晶—酸解工艺除杂不充分,导致需要多次结晶且结晶率不高,最终影响了产品的纯度和提取率,本发明工艺对其进行优化,在结晶之前增加了两次膜过滤,即无机陶瓷膜过滤和有机纳滤膜过滤,其中,无机陶瓷膜过滤去除了滤液2中微小的不溶性固体杂质、菌体、胶体物质和大分子的糖类等杂质;有机纳滤膜过滤去除了滤液3中的低分子糖份和多价离子,从而能充分去除糖、蛋白质、色素等主要杂质,使最终制得的成品乳酸纯度高达95%~98%,并使乳酸结晶收率由原来的70%提高到85%以上,大大降低了生产成本。另外,本发明工艺所得废液因含有高浓度的单糖,可作为其它产品发酵的原料被利用,减少了废液的排放。同时本发明工艺在晶体复溶之前采用活性炭脱色,简化了乳酸分离提取的工艺流程。
具体实施方式
本发明的主要工艺流程包括:
发酵液→脱蛋白→去除菌体→活性炭脱色→板框过滤→无机陶瓷膜过滤→板式换热器降温→有机纳滤膜过滤→浓缩一次结晶→离心干燥→重溶→酸解→离子交换树脂柱→浓缩得成品。
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