[发明专利]多羟基孕甾11α羟基选择性氧化方法

权利要求书

1.一种制备孕甾-4-烯-3，11，20-三酮- 17α-羟基的合成工艺，其特征在以孕甾-4-烯-3，20-双酮-11α，17α-双羟基为底物在液态氯代烷中与二甲基亚砜、活化剂进行反应，反应后加入碱将PH调节至8.5-10，得到孕甾-4-烯-3，11，20-三酮- 17α-羟基。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于液态氯代烷为二氯甲烷、氯仿、1,2-二氯乙烷。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于液态氯代烷为二氯甲烷、氯仿。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于活化剂为二环己基碳二亚胺、草酰氯、醋酸酐、三氟醋酸酐、五氧化二磷、二氯磷酸苯酯、乙酰氯、苯甲酰氯、卤气或N-氯代琥珀酰亚胺中的一种或几种。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于活化剂为二氯化磷酸苯酯、N-氯代琥珀酰亚胺、二环己基碳二亚胺中的一种或几种。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于活化剂为二氯化磷酸苯酯和N-氯代琥珀酰亚胺，或为二氯化磷酸苯酯和二环己基碳二亚胺。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应温度为-30至10℃。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应温度为-20至10℃。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应物配比为孕甾-4-烯-3， 20-双酮-11α，17α-双羟基：二甲基亚砜：活化剂的重量比为1：（0.5-3）：（0.5-3）。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于反应得到孕甾-4-烯-3，11，20-三酮- 17α-羟基后可以采用蒸发法、蒸发置换溶剂重结晶法、蒸发置换溶剂稀释法得到孕甾-4-烯-3，11，20-三酮- 17α-羟基的固体。