[发明专利]一种4-氯-5-（三氟甲氧基）-1，2-苯二胺的制备方法

权利要求书

1.一种4-氯-5-（三氟甲氧基）-1,2-苯二胺的制备方法，包括下列步骤：

（1）硝化氯代反应：将2-三氟甲氧基苯胺溶解在硫酸中，然后加入亚硝酸钠的水溶液进行硝化反应，然后再加入氯化亚铜和催化剂铜进行氯代反应，然后分离即得到2-三氟甲氧基氯苯；

（2）硝化反应：将2-三氟甲氧基氯苯溶解于硫酸中，降温，然后向其中加入硝酸进行硝化反应；反应完毕后将产物混合溶液加入到冰水中进行稀释分层，然后将分离得到的有机相进行干燥和高真空精馏即得到4,5-二硝基-2-（三氟甲氧基）-1-氯苯；

（3）还原反应：将4,5-二硝基-2-（三氟甲氧基）-1-氯苯溶解于氢氧化钠水溶液中，然后加入水合肼水溶液进行还原反应，然后降温，调节反应混合溶液的pH值至弱碱性；然后经过滤、洗涤、重结晶和干燥即得到产物4-氯-5-（三氟甲氧基）-1，2-苯二胺。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硝化氯代反应原料2-三氟甲氧基苯胺、硫酸、亚硝酸钠、氯化亚铜和铜的摩尔之比为1：30-35：1.0-1.2：1.0-1.1：0.1。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述硝化反应的温度为-2-2℃；所述硝化反应的时间为1-4h。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述氯代反应的温度为回流温度100-105℃；所述氯代反应的时间为5-7h。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述分离的方法为水蒸气蒸馏。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述的硝化反应2-三氟甲氧基氯苯、硫酸和硝酸的摩尔比为1：9.0-9.5：2.0-3.0。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述硝化反应的温度为-2-2℃；所述硝化反应的时间为2-5h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述冰水的用量为每毫升冰水中加入0.1-0.15g产物混合溶液。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述干燥的温度为10-30℃；干燥的时间为10-60min。

10.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述高真空精馏的温度为100-150℃；所述高真空精馏的压力为-0.095～-0.098Mpa。

11.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述还原反应4,5-二硝基-2-（三氟甲氧基）-1-氯苯、氢氧化钠和水合肼的摩尔比为1.0：25-30：4.0-5.0。

12.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述还原反应的温度为回流温度100-105℃；所述还原反应的时间为2-5h。

13.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述降温降到-2-2℃。

14.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述pH值的调节范围为pH=8-9。

15.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述重结晶的溶剂为乙醇水溶液；所述乙醇水溶液中乙醇的浓度为50-80wt%；所述重结晶的析晶温度为0-20℃；所述重结晶的次数为1-3次。

16.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（3）所述干燥为真空干燥；所述真空干燥的温度为30-40℃；所述真空干燥的压力为-0.095～-0.098MPa；所述真空干燥的时间为7-10h。