[发明专利]气相裂解法制备β-SiC超细微粉工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种超细粉体的制备工艺。利用生产陶瓷先驱体聚碳硅烷生成的副产物(可气化的有机硅聚合物CPS)，采取气相裂解法制备β-SiC超细粉体。

背景技术

SiC是人工合成的强共价键的非氧化物陶瓷材料，19世纪初首先被Berzeliuss合成，其工艺上的重要性经美国化学家Acheson揭示后于1893年被承认。高性能SiC材料(如β-SiC粉末、连续SiC纤维、SiC晶须及复合材料)具有高技术、高附加值的特点，超细粉SiC就以其高温强度，高热导率，高耐磨性、耐腐蚀性以及良好的烧结性能，在航天、汽车、机械、电子、化工等领域得到广泛应用，尤其是作为金属、陶瓷、树脂等基体的增强材料。因此SiC的生产成为人们极为关注的问题。

目前国内制备αSiC粉体方法主要有：机械粉碎法、碳热还原法、溶胶-凝胶法、碳硅直接反应法等，但大都制备的SiC粉体存在粒径较大，环境污染严重、生产工艺复杂，能耗高等问题。

中国专利CN 1184142C使用原料CH₃SiCl₃，采用等离子化学气相法，经高温快速反应制备β-SiC粉。此方法生成的副产物中含有HCl。

本发明使用原料为可气化有机硅聚合物，气相裂解制备β-SiC超细粉体。原料纯度高，制备的粉体纯度高，后处理工艺简单，无污染。

虽有文献报道利用低分子聚碳硅烷气相裂解法制备β-SiC超细粉体，但本发明提供的方法更有优势：

1、汽化釜与裂解炉之间加有静混器，可进一步调节惰性气体与CPS比例。

2、文献使用的是横管炉，实际生产过程中，碳化硅沉积严重，连续化生产过程中，造成粒径分布宽，本方面使用的是竖管炉，配合一定的气体流量，可解决掉沉积问题。

3、使用多台平行气相裂解炉，某台气相裂解炉出现异常情况时，其他仍可工作，无需停车。

4、采用多串联收集罐收集系统可对粉体进行分级。

5、尾气处理系统可减少尾气粉体含量，回收利用。

发明内容

本发明合理利用生产陶瓷先驱体生成的可气化副产物，充分利用资源，采用气相裂解法制备β-SiC超细粉体，生产成本低，无污染，纯度高，粒径小，烧结性能好，制备工艺简单，适合扩大化连续工业生产。

本发明技术方案：

1.连续向气化釜内通入10-50L/min的惰性气体，和可气化有机硅聚合物CPS40-100ml/min，混合后，由气化釜气化，经管道预热至静混器，向静混器内通入20-100L/min惰性气体，调节惰性气体与CPS体积比至500∶1-2000∶1，进入气相裂解炉，经1100-1400℃快速裂解，由气体带入收集罐内快速冷却生成SiC微粉。

2.将SiC微粉于1400-1700℃氩气保护热处理1-4h，冷却后将粉体于含氧气氛中500-800℃热处理1-4h，得到晶型完整的β-SiC超细粉体，经称重后打包。

本发明特点：

合理利用生产陶瓷先驱体聚碳硅烷生成的可气化副产物CPS，将原料、惰性气体经计量输送至气化釜内气化，经静混器调节惰性气体与原料比例至气相裂解炉裂解生产SiC微粉，然后由气流带入冷环境中迅速冷却，将SiC微粉进行结晶、脱碳处理得到β-SiC超细粉体。此工艺生产的SiC纯度高，晶型完整，粒径分布均匀，在0.05-1um之间可调，无三废排放，符合环保要求。

附图说明

图1为本发明应用实例中复合材料制备过程图

图2为本方面应用实例中不同SiC粉体试验结果对比图

图3为本发明的生产装置结构原理图

具体实施方式

如图3所示，本发明整个生产装置，主要包括以下几个系统：原料气体供应系统，原料裂解系统，收集系统，尾气处理系统，后处理系统。

1.原料气体供应系统：控制CPS的投入量，惰性气体的投入量及静混器入口惰性气体的调节量，有效的控制反应物经过裂解系统的时间，从而控制反应物的化学组成，粒径及产率。

2.原料裂解系统：该系统为多台平行的裂解炉。用来控制反应温度，进一步调节反应

3.产物的化学组成及粒径。

4.收集系统：该系统由多级串联收集罐组成，可将生成的SiC微粉进一步分级。

5.尾气处理系统：该系统主要包括淋洗塔，水槽及粉末净化器。淋洗塔主要使用循环水压制排出的气体，尽量减少排出气体的粉末量。水槽用于储存循环水及收集微粉。粉末净化器用来净化最终排出气体，保护环境。