[发明专利]全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法

说明书

技术领域

本发明涉及润滑油中微量元素检测技术领域，具体地说，是一种全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法。

背景技术

润滑油是一种重要的石油产品，在机械制造、交通运输、石油工业等诸多领域中得到较为广泛的应用。润滑油中添加剂元素（Mg、Mo、Ca、Zn、Ba、P等）含量通常是油品质量和使用性能的重要指标之一，而润滑油中磨损和污染元素（Ni、Ti、Cr、Fe、Sn、Al、Mn、Si、Pb、Cu、Ag等）含量是监控润滑油使用性能和预测各种润滑机械故障的重要参数。测定润滑油中磨损金属的含量，可以准确地了解设备的运行状态和性能，油中所含金属显示机件磨损的严重程度，这对设备的保养、工作性能的评价至关重要。

目前，测定润滑油中微量元素常用的方法有AAS、ICP-OES、X射线荧光光谱法（XRF）、紫外可见分光光度法（UV）等，其中以AAS、ICP-OES使用最为频繁。一般样品分析前要经过灰化或者湿酸消解、微波消解等前处理过程，虽然也有报道利用乳化技术使润滑油样品与水形成均匀的乳浊液（详见：刘立行，赵丽，李萍.乳浊液进样—火焰原子发射光谱法测定润滑油中的钙、钡.分析化学，2000，28（8）：1006-1009.），或者利用有机溶剂稀释润滑油样品后直接导入AAS、ICP-OES光谱仪进行分析（详见：Ricardo Q.Aucelio, Roseli Martins de Souza, Reinaldo Calixto de Campos,ect. The determination of trace metals in lubricating oils by atomic spectrometry. Spectrochimica Acta Part B, 2007, 62, 952-961.），但可能会遇到有机物分解时吸收较大能量，影响等离子体放电稳定，用作校准曲线的有机标准物要与样品匹配等问题。

现有技术中，检测润滑油中磨损及添加元素含量往往需要复杂的前处理过程，常用的分析测试技术耗时长、试剂耗量大、难以快速检测，因此，极其需要一种方便快捷、准确度高、灵敏度高的检测方法。全反射X射线荧光（TXRF）光谱法是利用原级X射线束能在样品表面产生全反射激发进行X射线荧光分析的方法。关于利用全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法，目前还未见报道。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法。该方法直接回避了润滑油中微量元素常用检测方法的前处理过程，它可以实现无前处理，或者只需对样品进行适当的稀释，在样品中加入少量内标溶液就可直接检测，真正达到快速检测的目的。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

一种全反射X射线荧光光谱法测定润滑油中微量元素的方法，包括以下步骤：

（1）石英反射体的清洗；

（2）润滑油待测液的制备：精确称取润滑油样品并置于离心管中，在离心管中加入镓标准溶液作为内标溶液，振动混匀后待用；

（3）待测样片的制备：吸取硅醇溶液滴于石英反射体中心位置，60℃烘干并冷却，再吸取步骤（2）中所制备的润滑油待测液滴于石英反射体中心部位，在通风橱中自然干燥；

（4）测定：将步骤（3）中制备的待测样片放入全反射X射线荧光光谱仪的样品槽内进行测量；

（5）数据分析：根据各元素谱峰强度进行数据分析，计算得出各微量元素的含量。

所述的润滑油中微量元素包括钙、钛、钒、铬、锰、铁、镍、铜、锌、铅。

步骤（1）具体操作为：将石英反射体在硝酸溶液中浸泡24小时以上，然后超声20分钟，再煮沸硝酸溶液20分钟以上，将石英反射体转移至二次去离子水中，再煮沸10分钟，冷却后用二次去离子水冲洗干净。

所述的硝酸溶液是指体积百分比浓度为10%的硝酸溶液。

步骤（2）中所述的润滑油样品是指经过甲苯或二甲苯稀释过的样品。

步骤（2）中所述的镓标准溶液由二次去离子水或有机溶剂配制，浓度为30mg/L。

所述的有机溶剂是甲苯。

步骤（3）中所述的硅醇溶液的吸取量为10μL，所述的润滑油待测液的吸取量为10μL。

步骤（4）中所述的光谱仪的X光管工作电压为50kV，工作电流为750μA。

本发明优点在于：