[发明专利]用于合成β”-氧化铝陶瓷的Na前驱粉浆料和Li前驱粉浆料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及储能领域的用于合成β”-氧化铝陶瓷的Na前驱粉浆料和Li前驱粉浆料的制备方法

背景技术

β”-氧化铝陶瓷是钠硫储能电池以及其它多种电化学器件的核心组成部分，大量研究表明原料粉体经初步加工处理得到的前驱粉体对最终β”-氧化铝陶瓷的性能有着重要的影响。

β”-氧化铝陶瓷制备的基础是制备粒径分布均匀且活性较高的β”-氧化铝前驱粉体，即以Al源、Na源和Li源为原料，经高温固相反应，合成出Na前驱粉和Li前驱粉。Na前驱粉和Li前驱粉制备的基础在于β”-氧化铝前驱粉浆料的制备。β”-氧化铝前驱粉浆料的制备的过程中，作为Al源α-Al₂O₃，由于其比表面积较高，吸水性严重，造成了制备高固含量且流动性好的Na前驱粉浆料或Li前驱粉浆料难度很大。同时Na源和Li源在去离子水中溶解度不高，容易造成β”-氧化铝前驱粉浆料中发生混料不均匀，成分偏析。

在申请日为2010年04月29日，申请号为201010166419.6，名称为水为介质的喷雾干燥制备β”-Al₂O₃前驱粉体的方法的专利申请中，以聚丙烯酰胺为分散剂制备用于合成β”-Al₂O₃陶瓷的Na前驱粉浆料，Na前驱粉浆料的粘度高达1462MPa·S，固含量均在35wt.%以下，增加了后续干燥的成本。同时，Na前驱粉浆料中粉体的粒径关于体积的分布函数显示Na前驱粉浆料中存在大量粒径在10～100μm的粉体，如图1所示。这使得Na前驱粉浆料中的成分均匀性下降。同时30天后Na前驱粉浆料发生了明显的分层，另外一方面，以聚丙烯酰胺为分散剂，引入了N杂质原子，影响了β”-氧化铝陶瓷的使用性能。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术的不足，提供了用于合成β”-氧化铝陶瓷的Na前驱粉浆料的制备方法，其在提高Na前驱粉浆料固含量和稳定性的前提下，使Na前驱粉浆料的粘度显著降低，成分均匀性提高。本发明还提供了用于合成β”-氧化铝陶瓷的Li前驱粉浆料的制备方法，其在提高Li前驱粉浆料固含量和稳定性的前提下，使Li前驱粉浆料的粘度显著降低，成分均匀性提高。

实现上述目的的一种技术方案是：用于合成β”-氧化铝陶瓷的Na前驱粉浆料的制备方法，包括下列步骤：

配料步骤：以合成β”-氧化铝所需的Na源和Al源为原料，按Na₂O/Al₂O₃质量比为7.4～13.2比100进行配料，得到Na原料粉体；

球磨步骤：以去离子水为球磨介质对Na原料粉体进行球磨混合，并在球磨混合的同时加入水溶性聚电解质，得到Na前驱粉浆料，球磨混合中，Na原料粉体与去离子水的质量比为0.5～1：1，水溶性聚电解质的量大于0，小于等于Na原料粉体质量的2.5%。

进一步的，所述Al源为α-Al₂O₃，所述Na源选自NaOH、Na₂C₂O₄和Na₂CO₃中的至少一种。

进一步的，所述水溶性聚电解质为水溶性聚丙烯酸型聚电解质。

再进一步的，所述水溶性聚丙烯酸型聚电解质选自聚甲基丙烯酸、聚丙烯酸中的至少一种。

再进一步的，球磨步骤中球磨混合的时间为4～24h。

实现上述目的的一种技术方案是：用于合成β”-氧化铝陶瓷的Li前驱粉浆料的制备方法，包括下列步骤：

配料步骤：以合成β”-氧化铝所需的Li源和Al源为原料，按Li₂O/Al₂O₃质量比为4.7～12.6比100进行配料，得到Li原料粉体；

球磨步骤：以去离子水为球磨介质对Li原料粉体进行球磨混合，并在球磨混合的同时加入水溶性聚电解质，得到Li前驱粉浆料，球磨混合中，Li原料粉体与去离子水的质量比为0.5～1：1，水溶性聚电解质的量大于0，小于等于Li原料粉体质量的2.5%。

进一步的，所述Al源为α-Al₂O₃，所述Li源选自Li OH、Li₂C₂O₄和Li₂CO₃中的至少一种。

进一步的，所述水溶性聚电解质为水溶性聚丙烯酸型聚电解质。