[发明专利]环氧树脂硅溶胶、环氧树脂有机-无机纳米杂化材料及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201210533104.X 申请日: 2012-12-11
公开(公告)号: CN103044857A 公开(公告)日: 2013-04-17
发明(设计)人: 施利毅;付继芳;余文琪;贾海森;陈立亚;董星 申请(专利权)人: 东莞上海大学纳米技术研究院;上海大学
主分类号: C08L63/02 分类号: C08L63/02;C08L63/00;C08K3/36;C08G59/42;C08G59/50
代理公司: 北京轻创知识产权代理有限公司 11212 代理人: 吴英彬
地址: 523000 广东省东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 环氧树脂 硅溶胶 有机 无机 纳米 材料 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种环氧树脂硅溶胶,其特征在于:其由如下组分制成:环氧树脂,有机硅,硅烷偶联剂,有机溶剂,氨水,其中所述各组分的摩尔比为:环氧树脂1:有机硅0.1-2:硅烷偶联剂0.01-2:有机溶剂0.9-18:氨水0.001-0.06。

2.根据权利要求1所述的环氧树脂硅溶胶,其特征在于,所述的有机硅为正硅酸甲酯,正硅酸乙酯和正硅酸丁酯中的一种。

3.根据权利要求1所述的环氧树脂硅溶胶,其特征在于,所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺,丙酮,丁酮和甲苯中的一种。

4.根据权利要求1所述的环氧树脂硅溶胶的制备方法,其特征在于,所述的硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷,γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷,γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷,N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种。

5.根据权利要求1所述的环氧树脂硅溶胶,其特征在于,所述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂,双酚F型环氧树脂,双酚S型环氧树脂,双酚AD型环氧树脂,酚醛型环氧树脂,脂环族环氧树脂中的一种或几种。

6.一种根据权利要求1或5之一所述的环氧树脂硅溶胶的制备方法,其特征在于,其包括以下步骤:

(1)量取设定摩尔比的有机硅和有机溶剂,并将量取的有机硅与有机溶剂配成混合溶液,所述有机硅与有机溶剂的摩尔比为1∶5~1∶11;

(2)量取5~15ml的有机溶剂,并在有机溶剂中加入氨水和硅烷偶联剂;其中,硅烷偶联剂与步骤(1)中有机硅的摩尔比为1∶1~1∶10;

(3)在机械搅拌的条件下,向步骤(2)所制得溶液中,缓慢滴入步骤(1)所制得的混合溶液,待滴加完毕后,加入环氧树脂,并搅拌10~12小时;

(4)将步骤(3)所制得的混合溶液转移至烧杯中,用扎有小孔的封口膜,封住烧杯口,在25℃~30℃温度下贮存1~15天;

(5)准备一旋转蒸发仪,用旋转蒸发仪将步骤(4)所得的混合溶液中的有机溶剂全部蒸出,从而得到环氧树脂硅溶胶。

7.一种采用权利要求1~5之一所述环氧树脂硅溶胶制备的环氧树脂有机-无机纳米杂化材料,其特征在于,其由如下重量份的组分制成:环氧树脂硅溶胶50~70份,环氧树脂固化剂20~40份,固化促进剂0.1~10份。

8.根据权利要求7所述的环氧树脂有机-无机纳米杂化材料,其特征在于,所述的环氧树脂固化剂为甲基六氢苯酐,甲基四氢苯酐酸,4,4,-二氨基二苯甲烷,4,4,-二氨基二苯砜中的一种或几种。

9.根据权利要求7所述的环氧树脂有机-无机纳米杂化材料,其特征在于,所述的固化促进剂为三乙醇胺,二乙烯三胺,二甲基咪唑脲,2-乙基-4-甲基咪唑,乙酰丙酮络合盐,三苯基膦中的一种。

10.根据权利要求7~9之一所述环氧树脂有机-无机纳米杂化材料的制备方法,其特征在于,其包括如下步骤:取所制得的环氧树脂硅溶胶,加入环氧树脂固化剂和固化促进剂,搅拌均匀后,浇注于涂有硅脂,且长,高,宽分别为8cm,1cm,1cm的铝箔模具中;将浇注有环氧树脂硅溶胶的铝箔模具,依次在80℃,90℃,100℃抽真空条件下脱除气泡,然后在120℃条件下固化5小时,在150℃条件下固化10小时,得到淡黄色透明的环氧树脂有机-无机纳米杂化材料。

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