[发明专利]一种铂/垂直取向石墨烯复合材料电催化剂制备方法无效

专利信息
申请号: 201210529820.0 申请日: 2012-12-06
公开(公告)号: CN103007926A 公开(公告)日: 2013-04-03
发明(设计)人: 薄拯;岑可法;严建华;王智华;池涌;吴尔卡 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: B01J23/42 分类号: B01J23/42;B01J37/34;H01M4/92
代理公司: 杭州求是专利事务所有限公司 33200 代理人: 杜军
地址: 310027 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 垂直 取向 石墨 复合材料 催化剂 制备 方法
【权利要求书】:

1. 一种铂/垂直取向石墨烯复合材料电催化剂制备方法,其特征在于:通过常压直流正常辉光放电等离子体增强化学气相沉积生长垂直取向石墨烯纳米片,以此为载体,通过电化学沉积法在其表面沉积铂纳米颗粒,干燥后得到垂直取向石墨烯负载铂纳米颗粒催化剂,具体步骤包括:

步骤1)将基底和针形电极布置于石英管内,针形电极沿石英管轴向布置并垂直于基底,基底和针形电极间距为5~10 mm,基底接地,针形电极连接10000 V直流高压,石英管外部缠绕电热丝,出气口开放;

步骤2)石英管进气口通入氢气,打开电加热,加热基底至700~1000 oC;

步骤3)保持电加热,关闭氢气,从石英管进气口通入甲烷、氩气和水汽,打开直流高压,在针形电极的大曲率表面产生局部增强电场,在基底和针形电极之间形成常压辉光放电等离子体,使甲烷和水汽在等离子体高能电子和活性基团的作用下离化分解,实现石墨烯纳米片在基底表面的成核及垂直生长;

步骤4)5分钟后,关闭直流高压,关闭甲烷、氩气和水汽,从石英管进气口通入氢气,关闭电加热,所得材料在氢气气氛保护下冷却至室温,得到垂直取向石墨烯催化剂载体;

步骤5)以垂直取向石墨烯催化剂载体为工作电极,铂丝电极为对电极,饱和甘汞电极为参比电极,以氯铂酸溶液为电解液,硫酸溶液为支持电解质,施加恒电压,在氮气气氛中进行铂纳米颗粒在垂直取向石墨烯催化剂载体表面的电化学沉积;

步骤6)将电化学沉积后所得材料在室温下晾干,即可得到垂直石墨烯负载铂纳米颗粒催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种铂/垂直取向石墨烯复合材料电催化剂制备方法,其特征在于:在步骤1)中,针形电极的锥度为1:10。

3.根据权利要求1所述的一种铂/垂直取向石墨烯复合材料电催化剂制备方法,其特征在于:在步骤2)中,氢气流量为2000 sccm。

4.根据权利要求1所述的一种铂/垂直取向石墨烯复合材料电催化剂制备方法,其特征在于:在步骤3)中,甲烷流量为 350 sccm,氩气流量为3500 sccm,相对湿度40%。

5.根据权利要求1所述的一种铂/垂直取向石墨烯复合材料电催化剂制备方法,其特征在于:在步骤4)中,氢气流量为2000 sccm。

6.根据权利要求1所述的一种铂/垂直取向石墨烯复合材料电催化剂制备方法,其特征在于:在步骤5)中,氯铂酸电解液浓度为5mM,硫酸溶液浓度为0.5M,沉积温度为室温25±2℃,恒电压为-0.1 V~-0.2 V,持续时间为1s~20s。

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