[发明专利]一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂有效
申请号: | 201210524061.9 | 申请日: | 2012-12-04 |
公开(公告)号: | CN103848990A | 公开(公告)日: | 2014-06-11 |
发明(设计)人: | 裴昌龙;徐立环;钟桂云;陈卡凌;阮环阳 | 申请(专利权)人: | 中化蓝天集团有限公司;浙江省化工研究院有限公司 |
主分类号: | C08G77/20 | 分类号: | C08G77/20;H01L33/56 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 310051 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 led 封装 折射率 乙烯基 苯基 硅树脂 | ||
1.一种LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂,其特征在于具有以下结构通式(I):
(SiO2)a1(PhSiO1.5)a2(Ph2SiO)b1(Vi MeSiO)b2(Me2ViSiO0.5)c1 (I)
其中:0≤a1<1、0<a2<1、0<b1<1、0<b2<1、0<c1<1,且a1+a2+b1+b2+c1=1;所述乙烯基苯基硅树脂具有三维网状结构。
2.按照权利要求1所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)在反应器中加入去离子水和有机溶剂组成的混合溶剂,加入烷氧基硅烷,控制20~50℃温度,使烷氧基硅烷进行水解反应2~8h,
所述烷氧基硅烷的结构通式为R1nSi(OR2)4-n,其中:R1选自甲基、乙基、苯基或芳基,R2为甲基或乙基,0<n<3,
所述有机溶剂选自甲苯、二甲苯、四氢呋喃、异丙醇和正丁醇中的一种、两种或三种以上组合;
(2)水解反应结束后,加入催化剂,升高温度至65~125℃进行缩合反应,回流2~16h,然后冷却至40~50℃,加入封端剂进行封端;
(3)将步骤(2)获得的产物在0.02~0.95Mpa压力下进行减压蒸馏,得到蒸馏产物;
(4)将步骤(3)所获得的蒸馏产物在145~185℃下进行熟化反应,经有机溶剂洗涤后得到目标产物。
3.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法,其特征在于所述烷氧基硅烷选自苯基三甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、二甲基二甲氧基硅烷、甲基苯基甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、六甲基二硅氧烷、正硅酸乙酯、正硅酸甲酯和二甲基乙烯基硅氧烷中的两种、三种或多种组合。
4.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法,其特征在于所述烷氧基硅烷中Ph/Me摩尔比为0.25~0.75,Vi/Me摩尔比为0.01~0.5。
5.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法,其特征在于所述封端剂为二甲基乙烯基硅氧烷或四甲基二乙烯基二硅氧烷,封端剂与烷氧基硅烷的质量比为0.6%~5.2%:1,所述催化剂为氢氧化钾、氢氧化钠、氨水、乙醇钠、叔丁醇钾、硫酸或四甲基氢氧化胺,催化剂与烷氧基硅烷的质量比为0.1%~2%:1。
6.按照权利要求5所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法,其特征在于所述封端剂与烷氧基硅烷的质量比为0.8%~4.5%:1。
7.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法,其特征在于所述去离子水与烷氧基硅烷的质量比为1.8~4.5:1,所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为1.6~5:1。
8.按照权利要求7所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法,其特征在于所述有机溶剂与烷氧基硅烷的质量比为2.1~5:1。
9.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(3)中减压蒸馏温度为140~160℃。
10.按照权利要求2所述的LED封装用高折射率乙烯基苯基硅树脂的制备方法,其特征在于所述步骤(4)中洗涤用有机溶剂为甲苯或二甲苯,有机溶剂与产物的质量比为5%~25%:1。
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