[发明专利]一种锂离子电池用铬氮复合负极材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种锂离子电池电极材料的制备方法，尤其涉及一种锂离子电池用铬氮复合负极材料及其制备方法。

背景技术

锂离子电池作为一种新型的化学电源，它具有工作电压高、能量密度大、放电电位曲线平稳、自放电率低、循环寿命长、低温性能好、无记忆、无污染等突出优点。随着近年来移动电子设备的飞速发展，与电子产品相匹配的小型化长寿命电源的研究越来越受到重视。

为了研制大容量的锂离子电池，负极材料的选择尤为重要。目前，最常用的锂离子电池负极材料为石墨，但其比容量只有350 mAh/g左右，这使得整个电池的能量密度很难得到较大的提高。

寻找新的锂离子负极材料变得非常迫切。由于全固态可充放锂离子薄膜电池与其它锂离子电池相比，它的比容量最大，具有超长的充放电寿命，而且安全性能好，所以被广泛采用。但是现在全固态可充放锂离子薄膜电池所用的薄膜负极材料还存在着比容量不够高，循环寿命不够长，不可逆容量损失较大等不足。

发明内容

为克服上述不足，本发明提供一种锂离子电池用铬氮复合负极材料的制备方法，使用该方法制备的负极复合材料用于锂离子电池时，具有较高的比容量以及较长的循环使用寿命。

为了实现上述目的，本发明提供的一种锂离子电池用铬氮复合负极材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，制备氧化石墨纳米材料

将天然石墨料经过粉碎机粉碎到粒度50nm-10μm，比表面积为50-750m²/g，将粉碎到合格参数的原材料加入硼酸钠，加入添加剂的重量为原材料的2-3%，混合机中混合，进行纯化石墨化处理：在2500-3000℃持续通入氯气气体，将石墨中的金属杂质去除，即可得到加工后的石墨材料；

在0℃冰浴下，将加工后的石墨材料分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO₄，其中所示石墨材料、浓硫酸和KMnO₄的质量比是(1-3):(10-15):(3-12)，搅拌时间为20-40分钟，温度上升至40-45℃左右，加入搅拌后混合物体积的3-5倍去离子水，继续搅拌20-30分钟，加入去去离子水体积0.1-0.3倍的质量浓度30%的双氧水，搅拌10-15分钟，经过离心分离，用质量浓度5%HCl溶液、去离子水和丙酮洗涤后得到氧化石墨纳米材料；

步骤2，配制氧化石墨烯悬浮液

将上述氧化石墨纳米材料放入N-甲基-2-吡咯烷酮中，在超声频率为25-30kHz，超声功率为800-1000W条件下超声分散5-8h，然后在500-700r/min的转速下离心1-2h，移出离心液上层黑色的分散液，然后配制浓度为2-4mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；

步骤3，制备石墨烯/Cr₂O₃复合材料

将硫酸铬尿素配合物与水配制成浓度为1-2mol/L硫酸铬尿素配合物水溶液，然后搅拌条件下将硫酸铬尿素配合物水溶液加如上述氧化石墨烯悬浮液中，其中硫酸铬和石墨烯的质量比为20-80:80-20，搅拌2-3h，得到均匀的分散液，将所述分散液在150-250℃真空干燥，得到石墨烯/Cr₂O₃复合材料；

步骤4，制备石墨烯/CrN复合材料

将上述石墨烯/ Cr₂O₃复合材料放入氮气气氛中，升温至700-800℃，保温5-10h，然后在氮气保护下降温到室温，得到铬氮复合负极材料。

其中，所述浓硫酸质量浓度优选为70%-98%。

其中，步骤1中进行纯化石墨化处理之前，在混合机中混合2-3个小时。

其中，步骤3中所述真空干燥时间为10-20h。

其中，步骤4中氮气流量为10-20mL/min。

本发明还提供了一种上述方法制备的锂离子电池用铬氮复合负极材料。

本发明制备的锂离子电池用铬氮复合负极材料，采用化学合成的方法，将铬氮材料均匀的分散在石墨烯纳米材料中，该负极材料在用于锂离子电池时，具有良好的导电性和循环稳定性，使得锂离子电池具有高的比容量以及使用寿命。

具体实施方式

实施例一

制备氧化石墨纳米材料