[发明专利]一种锂离子电池用铬氮复合负极材料的制备方法

权利要求书

1.一种锂离子电池用铬氮复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤1，制备氧化石墨纳米材料

将天然石墨料经过粉碎机粉碎到粒度50nm-10μm，比表面积为50-750m²/g，将粉碎到合格参数的原材料加入硼酸钠，加入添加剂的重量为原材料的2-3%，混合机中混合，进行纯化石墨化处理：在2500-3000℃持续通入氯气气体，将石墨中的金属杂质去除，即可得到加工后的石墨材料；

在0℃冰浴下，将加工后的石墨材料分散到浓硫酸中，搅拌下加入KMnO₄，其中所示石墨材料、浓硫酸和KMnO₄的质量比是(1-3):(10-15):(3-12)，搅拌时间为20-40分钟，温度上升至40-45℃左右，加入搅拌后混合物体积的3-5倍去离子水，继续搅拌20-30分钟，加入去去离子水体积0.1-0.3倍的质量浓度30%的双氧水，搅拌10-15分钟，经过离心分离，用质量浓度5%HCl溶液、去离子水和丙酮洗涤后得到氧化石墨纳米材料；

步骤2，配制氧化石墨烯悬浮液

将上述氧化石墨纳米材料放入N-甲基-2-吡咯烷酮中，在超声频率为25-30kHz，超声功率为800-1000W条件下超声分散5-8h，然后在500-700r/min的转速下离心1-2h，移出离心液上层黑色的分散液，然后配制浓度为2-4mg/mL的氧化石墨烯悬浮液；

步骤3，制备石墨烯/Cr₂O₃复合材料

将硫酸铬尿素配合物与水配制成浓度为1-2mol/L硫酸铬尿素配合物水溶液，然后搅拌条件下将硫酸铬尿素配合物水溶液加如上述氧化石墨烯悬浮液中，其中硫酸铬和石墨烯的质量比为20-80:80-20，搅拌2-3h，得到均匀的分散液，将所述分散液在150-250℃真空干燥，得到石墨烯/Cr₂O₃复合材料；

步骤4，制备石墨烯/CrN复合材料

将上述石墨烯/ Cr₂O₃复合材料放入氮气气氛中，升温至700-800℃，保温5-10h，然后在氮气保护下降温到室温，得到铬氮复合负极材料。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述浓硫酸质量浓度为70%-98%。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中进行纯化石墨化处理之前，在混合机中混合2-3个小时。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤3中所述真空干燥时间为10-20h。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤4中氮气流量为10-20mL/min。

6.一种如权利要求1所述方法制备的锂离子电池用铬氮复合负极材料。