[发明专利]一种β-SiC纳米线的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种SiC纳米材料的合成方法。

背景技术

碳化硅材料是自第一代元素半导体材料(Si)和第二代化合物半导体材料(GaAS、GaP、InP等)之后发展起来的第三代宽带隙半导体材料。该种材料具有宽带隙、高热导率、高临界击穿电压、高载流子饱和漂移速度等特点，主要应用于高温、高频、大功率、光电子和抗辐射器件。尤其在高速电路器件、高温器件和高功率器件中有着巨大的潜在应用价值。同时，由于碳化硅具有高强度、高硬度、高抗氧化性、高耐腐蚀性、高导热性和低热膨胀系数等特点，所以SiC材料也是制备高温复合材料大尺寸构件的主要增强相之一。SiC一维纳米材料特殊的结构、优异的物理性能、既能比较容易地与当前成熟的集成电路工艺相兼容，又可以在纳米方面发挥其独特的性能，具备了块体材料无法达到的优异性能。因此，SiC纳米线的快速制备对于推动产品的微型化、高性能化，以及节能、高效、低耗、高集成度化等具有重要的意义。

目前制备SiC纳米线的主要方法有弧光放电法、减压气氛烧结法、气相沉积法、聚合物热解法、微波烧结法等。但是这些方法都存在一定的缺点，如弧光放电法和气相沉积法一般需要成本较高的金属催化剂，得到的最终产物不纯。聚合物热解法工艺复杂，产品形貌及成分可控性差，制备成本较高，并且污染环境。目前，文献“Catalytic synthesis andphotoluminescence of needle-shaped 3C–SiC nanowires【Solid State Communications 128(2003)295-297】”介绍了一种以铁作为催化剂，减压5.0×10^-2Torr，加热到1700℃，保温2h，该方法制得的产品含有催化剂，并且经过减压、1700℃高温、设备要求复杂，成本较高。文献“Synthesis,characterization,and photoluminescence properties of bulk-quantityβ-SiC/SiO_x coaxial nanowires【Materials Chemistry and Physics 135(2012)1005-1011】”报道了以Si、SiO₂、石墨为原料制备SiC纳米线，利用的是微波烧结法，在减压和1400℃烧结，对设备要求较高，成本高，操作复杂。可以看出，微波烧结法和减压气氛烧结对于设备要求非常高，要求设备气密性要好，而且实验过程中需要真空或低压烧结，危险性较大。此外，许多报道的制备方法往往采用碳粉作为碳源，这就导致材料的可重现性较差，不同批次制备的SiC纳米线存在形貌差别迥异的缺点。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有合成SiC纳米线方法需要高温、产物纯度低以及对设备要求高的问题，而提供一种β-SiC纳米线的合成方法。

本发明β-SiC纳米线的合成方法按下列步骤实现：

一、按质量百分数比将15%~40%的硅粉、25%~65%的SiO₂粉体和15%~55%的碳纳米管粉体均匀混合得到混合粉体，然后将混合粉体放入管式炉中置于氩气氛以1200～1500℃的温度烧结，保温1～8h，得到初级产物；

二、将步骤一得到的初级产物放入加热设备中,在300~700℃的烧结温度下保温2～10h去碳，然后放入质量浓度为30%～50%的氢氟酸中处理1～12h，经减压过滤后分别用水和乙醇洗涤2～4次，再在70～90℃下干燥2～3h，得到β-SiC纳米线；

其中步骤一所述的硅粉细度为100～300目，SiO₂粉体的粒径小于80nm，碳纳米管的直径为20~40nm，长度为5~15um；

步骤一中所述的氩气氛中氩气纯度大于99.99%。

本发明β-SiC纳米线的合成方法包含以下有益效果：

1、通过本发明合成方法得到的β-SiC纳米线的直径为20~30nm，长度为微米级，通过X射线衍射图谱显示出所制备的SiC纳米线具有较高的纯度，且产品的重现性高、可控性好。

2、本发明制备的SiC纳米线是通过管式炉合成的，氩气气氛烧结过程直接与大气相通，无需经过减压处理，对仪器要求低。烧结温度为1200～1500℃，烧结温度较低，操作简便。

3、本发明的合成从原料到产品的制备过程，对环境污染小，原料利用率高，主要应用于SiC纳米材料的合成。

附图说明

图1为具体实施方式八得到的β-SiC纳米线的XRD图；