[发明专利]一种射流方式合成对羟基苯甲醛的工业方法有效
申请号: | 201210515601.7 | 申请日: | 2012-12-05 |
公开(公告)号: | CN102992973A | 公开(公告)日: | 2013-03-27 |
发明(设计)人: | 张伟江 | 申请(专利权)人: | 嘉兴市安瑞材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C45/36 | 分类号: | C07C45/36;C07C47/565 |
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地址: | 314001 浙江省嘉*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 射流 方式 成对 羟基 甲醛 工业 方法 | ||
1.一种射流方式合成对羟基苯甲醛的工业方法,其特征在于:
一种利用喷射反应器的射流混合技术将对甲酚催化氧化对羟基苯甲醛,按工业生产规模选择射流喷射反应器及冷凝器,将对甲酚、甲醇、催化剂按一定比例投入反应釜,经氧化反应、蒸馏结晶、酸化、闪蒸得到产品对羟基苯甲醛。
2.如权利要求1所述的按工业生产规模选择射流喷射反应器及冷凝器,其特征在于:
选择的射流喷射反应器和反应釜容积的大小、循环泵的流量有关,优选的射流喷射反应器的流量和反应釜容积的比例系数为0.01-15;射流喷射反应器的流量和循环泵的流量比例系数为0.1-50;列管冷凝器的冷凝面积优选为反应釜容积的1-50倍。
3.如权利要求1所述的对甲酚、甲醇、催化剂的一定比例,其特征在于:
对甲酚:片碱:催化剂:甲醇=1:1-3::0.001-0.05:1-5;催化剂为按一定比例的无机钴盐、铜盐及活性炭,优选的无机钴盐为含结晶水的氯化钴;铜盐为一水醋酸铜,钴盐和铜盐的重量比为:钴:铜:活性炭=1:0.5-5:1-3。
4.如权利要求1所述的氧化反应,其特征在于:
将氧气或空气通入氧化釜中,控制氧化釜温度为50-85度,压力为0.01-0.4MPa,氧化6-12小时;利用气相色谱技术检测对甲酚的含量,当对甲酚的含量小于0.5-1.5%时,即为氧化反应终点。
5.如权利要求1所述的蒸馏结晶,其特征在于:
氧化液经简单蒸馏回收甲醇后,加入一定量的水,再次升温到50-100度,趁热放到结晶桶内冷却结晶;将结晶物离心甩干,得到对羟基苯甲醛钠盐。
6.如权利要求1所述的酸化,其特征在于:
将对羟基苯甲醛钠盐和水按一定比例投入反应釜中,加入一定量的活性炭,升温到60-95度溶解半小时,热过滤,滤液在温度45-60之间加盐酸酸化到PH2-3,冷却到25-30度之间离心得到对羟基苯甲醛的潮品;优选的,对羟基苯甲醛钠盐和水、活性炭的重量比为:对羟基苯甲醛钠盐:水:活性炭=1:1-10:0.001-0.01。
7.如权利要求1所述的闪蒸,其特征在于:
将对羟基苯甲醛潮品利用闪蒸干燥烘干,控制进风温度在100-130度之间,闪蒸主机温度在70-90度内,干燥停留时间在1-8分钟左右,得到对羟基苯甲醛的成品。
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