[发明专利]具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料及其制备方法有效
申请号: | 201210501511.2 | 申请日: | 2012-11-30 |
公开(公告)号: | CN102923946A | 公开(公告)日: | 2013-02-13 |
发明(设计)人: | 刘涛;冯新星;陈建勇;赖冬志;朱海霖 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学;中国人民解放军总后勤部军需装备研究所 |
主分类号: | C03C3/097 | 分类号: | C03C3/097;C03C4/00;C03B8/02 |
代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 林怀禹 |
地址: | 310018 浙江省杭州*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 具有 磷灰石 纳米 生物 活性 玻璃 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料,其特征在于:所述生物活性玻璃材料表面宏观形貌为蠕虫纤维状结构,其磷灰石结构呈现为具有纳米孔的簇状晶体。
2.根据权利要求1所述的一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料,其特征在于:所述生物活性玻璃材料内部微观形貌为有序、可控的介观结构,其介孔孔径分布均一可调为2~20纳米,空间群结构为六方结构。
3.根据权利要求1所述的一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料,其特征在于:所述的磷灰石纳米晶粒径可调,其生物活性玻璃材料组成成分二氧化硅:氧化钙:五氧化二磷的摩尔比为(60~90):(6~36):(4~5),比表面积为300~600 平方米/克、孔容为0.4~0.8 立方厘米/克。
4.根据权利要求1所述的一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料的制备方法,其特征在于:采用双模板法以碳球为硬模板、以结构导向剂为介孔模板自组装在溶胶-凝胶条件下制备获得,具体步骤如下:
(1)碳球的制备:
1.1)以可溶性的单糖或二糖为原料,配成100 克/升~300 克/升的水溶液;
1.2)将分散均匀的上述溶液装入密封加热容器,于140~180℃条件保温5~36小时;
1.3)将反应后的1.2)溶液经过滤、去离子水洗涤后,80℃烘干即可获得亲水性碳球粉末;
(2) 具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料的制备:
2.1)前驱溶液的制备:将结构导向剂在30~45℃条件溶于去离子水搅拌至澄清液,用硝酸调节pH值在0.4~2,按生物玻璃组成成分的摩尔比加入硅源、钙源、磷源进行水解反应6~24小时形成溶胶,所述结构导向剂:超纯水的质量比为1:(10~50); 2.2)将上述所制备的碳球粉末按照与钙源按质量比加入上述2.1)步骤的溶胶中,继续搅拌24~48小时后形成棕色溶胶,在50~80℃下持续搅拌48~72小时,经抽滤、洗涤在80~110℃下陈化成干凝胶;
2.3)将干凝胶在马氟炉中于600~700℃温度下煅烧5~8小时,即得具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料。
5.根据权利要求4所述的一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料的制备方法,其特征在于:所述的可溶性单糖或二糖,单糖为葡萄糖、果糖或木糖;二糖为蔗糖、麦芽糖或棉子糖。
6.根据权利要求4所述的一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料的制备方法,其特征在于:所述的步骤(1)制备的碳球直径为100 纳米~1微米,根据0.2克~12克碳球对应1克钙源的质量比例为调节生物玻璃材料中磷灰石纳米晶的表面宏观形态及其粒径大小。
7.根据权利要求4所述的一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料的制备方法,其特征在于:所述的结构导向剂为离子表面活性剂:CnH2n+1N(R)3X,n=10~20,R=CH3,C2H5,X=Cl-,Br-,或者聚环氧乙烯作为亲水嵌段、长链烷烃作为疏水基的非离子型表面活性剂,其分子式为EOnPOmEOn,n=10~140, m=5~100,或者聚环氧乙烯作为亲水嵌段、环氧丙烯或环氧丁烯作为疏水嵌段的嵌段高分子表面活性剂,其分子式EOnBOmEOn, n=10-200,m=10~100,这里 PO为环氧丙烯,EO为环氧乙烯,BO为环氧丁烯。
8.根据权利要求4所述的一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料的制备方法,其特征在于:所述的硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯或正硅酸丁酯。
9.根据权利要求4所述的一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料的制备方法,其特征在于:所述的磷源为磷酸三乙酯或磷酸三甲酯。
10.根据权利要求4所述的一种具有磷灰石纳米晶的介孔生物活性玻璃材料的制备方法,其特征在于:所述的钙源为硝酸钙,氯化钙或有机钙源。
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